[发明专利]一种β-羟烷基酰胺的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化学合成领域，具体是一种β-羟烷基酰胺的生产工艺，特别是一 种可用作粉末涂料固化剂的β-羟烷基酰胺的生产工艺。

背景技术

β-羟烷基酰胺是一类具有2-4官能度β-羟基的物质，其具有的高反应性β- 羟基可以与树脂分子中的羧基发生交联反应，因此可作为羧基官能团树脂的固化 剂应用于涂料特别是粉末涂料领域。作为一种新型的粉末涂料固化剂，β-羟烷基 酰胺不仅可以提供卓越的耐候、耐热、抗腐蚀等应用性能，而且具有无毒、无刺 激性以及可低温固化等优点，因此备受粉末涂料领域的研究人员所关注。

目前，国内外普遍采用羧酸烷基酯和β-烷醇胺在碱性催化剂条件下进行氨解 反应来制备β-羟烷基酰胺，该方法具有目标产物产率较高，操作安全且易于工业 化生产等优点。另一方面，为了获得高纯度的β-羟烷基酰胺以提高其在粉末涂料 系统中的应用性能，通常需要经过合适的纯化步骤对上述氨解法制备的产物进行 纯化。目前报道的纯化方法主要有溶剂结晶法和於浆沉降法两种。

美国专利US 4,076,917和US 4,727,111公开了以羧酸烷基酯和β-烷醇 胺在碱性催化剂条件下合成β-羟烷基酰胺类固化剂的方法，并采用甲醇、丙酮等 有机溶剂结晶工艺实现了目标产物的纯化。US 0,055,595A1则报道了一种羟烷 基芳酰胺的制备方法，该方法是以苯、甲苯等有机溶剂作为反应介质，使反应物 在其中氨解转化，同时结晶析出产物。这些现有的生产工艺中必须使用一定量的 结晶溶剂，不仅增加了溶剂消耗和后处理步骤，而且结晶溶剂的挥发会造成环境 污染。此外，未反应的β-烷醇胺会以杂质形式在溶剂结晶过程中与β-羟烷基酰 胺产物共沉淀，导致产物纯度的降低。

对于固体羟烷基酰胺产物，还可以通过无溶剂於浆沉降工艺进行纯化(US 5, 101,073)，该工艺是利用在保持一定温度条件下使羟烷基酰胺产物不断从反应体 系於浆中沉降，促使反应向获得目标产物的方向进行，从而无需溶剂结晶即可获 得较高纯度的β-羟烷基酰胺产物。但是当制备的β-羟烷基酰胺目标产物(如β- 羟丙基酰胺)熔点较低，不能从熔融体系中沉降出来时，於浆沉降法则无法奏效。 此外，於浆沉降法必须限制使用等摩尔量的烷基酯和β-烷醇胺，此时，在碱性催 化剂的存在下，不仅有目标产物β-羟烷基酰胺单体(式I)的生成，而且会生成 二聚体(式II)和部分胺化的半酯(式III)等副产物，甚至还有未反应的β-羟烷 基胺残留在产物中。

(式I、II、III中，m为0-10的整数，R为C1-C5烷基)

发明内容

本发明提供了一种β-羟烷基酰胺的生产工艺，提高了β-羟烷基酰胺产物的 纯度，且避免了使用繁琐的溶剂结晶工艺。

本发明的技术方案为：

一种β-羟烷基酰胺的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：

(1)、将β-烷醇胺和碱性催化剂投入反应釜内，在惰性气体的保护下加热至 50-200℃，抽出釜内的气体至釜内压强达0.02-0.07MPa后，在1-5小时内滴加羧 酸烷基酯，并不断搅拌进行氨解反应，同时持续蒸出反应过程中放出的醇；

(2)、羧酸烷基酯滴毕，继续保温氨解反应0.5-3小时后，向反应混合物中 加入挥发性酸性物质，充分搅拌混合；

(3)、将反应体系升温至120-250℃并保温，通过反应釜底部的气体分散装置 向反应体系中充入压力不低于0.1MPa的惰性气体进行鼓泡吹扫，并进行减压蒸馏 蒸出未反应的β-烷醇胺和其他副产物；

(4)、将蒸出β-烷醇胺和其他副产物后剩余的反应产物冷却至70-110℃，放 料，然后冷却结晶、粉碎，即得白色粉末状产品。

所述的β-羟烷基酰胺的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：

(1)、将β-烷醇胺和碱性催化剂投入反应釜内，在惰性气体的保护下加热至 80-150℃，抽出釜内的气体至釜内压强达0.03-0.05MPa后，在1-3小时内滴加羧 酸烷基酯，并不断搅拌进行氨解反应，同时持续蒸出反应过程中放出的醇；

(2)、羧酸烷基酯滴毕，继续保温氨解反应0.5-2小时后，向反应混合物中 加入挥发性酸性物质，充分搅拌混合；