[发明专利]一种温胃舒胶囊的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中成药的质量检测方法，特别是一种温胃舒胶囊的质量检测方法。 

背景技术

温胃舒胶囊为党参、山药、乌梅、附子（制）、肉苁蓉（制）、陈皮、黄芪（炙）、白术（炒）、补骨脂、肉桂、山楂（炒）、砂仁等经加工制成的胶囊剂，补肾健脾，温中养胃，行气止痛。用于脾肾阳虚引起的胃脘冷痛，胀气，嗳气，纳差，畏寒，无力等症，及萎缩性胃炎、慢性胃炎表现有上述证候者。在现有的温胃舒胶囊质量检测方法中只有薄层扫描法对补骨脂素进行含量测定，方法上存在精密度不高、重复性大、容易出现偏差，难以真实的反映产品质量的缺点，且没有毒性药材附子的限度控制方法，因此，无法保证产品的用药安全性。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有质量标准的不足，提供一种能够有效保证产品的用药安全性，可控、稳定且操作简便的温胃舒胶囊的检测方法。 

其技术方案是：一种温胃舒胶囊的检测方法，其特征在于该方法包括： 

A、黄芪甲苷鉴别：取本品内容物,加甲醇超声提取，提取液蒸干，残渣加水使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取，用氨试液洗涤，取正丁醇液蒸干，残渣加水溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水洗脱后，先用40%乙醇洗脱，继用70%乙醇洗脱，收集70%乙醇溶液洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，该展开剂的比例为13:7:2，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液， 加热至斑点显色清晰，分别置日光下及紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光灯365nm下显相同的荧光斑点；

B、橙皮苷鉴别：取本品内容物，以乙酸乙酯加热回流提取，提取液通过聚酰胺柱，用水洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，静置，取上清液作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，该展开剂的比例为20:3:2，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，吹干，置紫外光灯365nm下检视；供试色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

C、党参鉴别：取本品内容物，加水使溶解，再加入乙醇，静置，滤过，滤液蒸干，残渣加稀盐酸、乙醚加热回流，放冷，分取乙醚层，酸液用乙醚提取，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液；另取党参对照药材，加水加热回流，滤过，滤液，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，该展开剂的比例为10:7:0.5，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；

D、补骨脂素和异补骨脂素鉴别：取本品内容物，加乙醚加热回流，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液；另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加乙醇制成混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯为展开剂，该展开剂的比例为4:1，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钠甲醇溶液，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

E、乌头碱限度检查：取本品内容物一定量,研细,置具塞锥形瓶中, 加乙醚振摇提取，再加氨试液振摇提取洗涤,放置,再分取醚层,蒸干,残渣加无水乙醇溶解,作为供试品溶液；另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成一定浓度的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取一定量的供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯-无水乙醇为展开剂，该展开剂的比例为7:3:1，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点；