[发明专利]一种温胃舒胶囊的质量检测方法

权利要求书

1.一种温胃舒胶囊的检测方法，其特征在于该方法包括：

A、黄芪甲苷鉴别：取本品内容物，加甲醇超声提取，提取液蒸干，残渣加水使溶解， 用水饱和的正丁醇振摇提取，用氨试液洗涤，取正丁醇液蒸干，残渣加水溶解，通过D101 型大孔吸附树脂柱，用水洗脱后，先用40％乙醇洗脱，继用70％乙醇洗脱，收集70％乙醇 溶液洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成 溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液，分别点于 同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，该展开剂的比例为 13∶7∶2，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光 下及紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同 颜色的斑点；紫外光灯365nm下显相同的荧光斑点；

B、橙皮苷鉴别：取本品内容物，以乙酸乙酯加热回流提取，提取液通过聚酰胺柱，用 水洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，静置，取上清液作为供试品溶液；另取橙皮 苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，该展开剂的比例为 20∶3∶2，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，吹干，置紫外光灯365nm下检视；供试色 谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

C、党参鉴别：取本品内容物，加水使溶解，再加入乙醇，静置，滤过，滤液蒸干，残 渣加稀盐酸、乙醚加热回流，放冷，分取乙醚层，酸液用乙醚提取，合并乙醚液，挥干，残 渣加乙醇溶解，作为供试品溶液；另取党参对照药材，加水加热回流，滤过，滤液，同法制 成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，该展开剂的比例为10∶7∶0.5，展开，取出，晾干， 喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照药 材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；

D、补骨脂素和异补骨脂素鉴别：取本品内容物，加乙醚加热回流，放冷，滤过，滤液 挥干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液；另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加乙 醇制成混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶 液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯为展开剂，该展开剂的比例为 4∶1，展开，取出，晾干，喷以10％氢氧化钠甲醇溶液，晾干，置紫外光灯365nm下检视； 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

E、乌头碱限度检查：取本品内容物一定量，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚振摇提取， 再加氨试液振摇提取洗涤，放置，再分取醚层，蒸干，残渣加无水乙醇溶解，作为供试品溶液； 另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成一定浓度的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试 验，吸取一定量的供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-无水乙醇为展开剂，该展开剂的比例为7∶3∶1，展开，取 出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位 置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点；

F、补骨脂素和异补骨脂素含量测定：取一定量本品内容物，以1％盐酸甲醇索氏回流提 取，提取液定容，过滤，取续滤液作为供试品溶液；另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照 品各适量，以甲醇溶解，制成混合溶液，作为对照品溶液；照高效液相色谱法测定，以十八 烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.4％磷酸溶液为流动相，甲醇-0.4％磷酸溶液的容积配比 为45∶55，检测波长为246nm；理论塔板数按补骨脂素峰计算应不低于3000，分别精密吸 取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，结果应为：温胃舒胶囊每粒含补骨脂 以补骨脂素和异补骨脂素的总量计，不得少于0.30mg。

2.根据权利要求1所述的一种温胃舒颗粒的检测方法，其特征在于：聚酰胺柱的型号 为：14～30目，4g，内径1.0cm。

3.根据权利要求1所述的一种温胃舒胶囊的检测方法，其特征在于：所述样品提取以 1％盐酸甲醇置索氏提取器中提取至无色。