[发明专利]二芳基芴类中间体制备方法无效
| 申请号: | 200910183858.5 | 申请日: | 2009-07-24 |
| 公开(公告)号: | CN101643381A | 公开(公告)日: | 2010-02-10 |
| 发明(设计)人: | 解令海;黄维;赵剑锋;常永正;林宗琼;钱妍 | 申请(专利权)人: | 南京邮电大学 |
| 主分类号: | C07C13/567 | 分类号: | C07C13/567;C07C1/32;C07C25/22;C07C17/26 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 | 代理人: | 叶连生 |
| 地址: | 210003江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二芳基芴类 中间体 制备 方法 | ||
1.一种二芳基芴类中间体制备方法,其特征在于包括在酸催化在回流条件下,将芳胺、芳胺盐酸盐与芴酮或其衍生物混合反应2-8小时经过提纯后得到高纯度的二芳胺基芴中间体,再与亚硝酸酯反应0.5-3小时,进行重氮化,猝灭反应经过提纯后得到纯品二芳基芴类中间体,具有如下结构:
式中:Ar具体为苯基、卤代苯基和联苯基团;X1、X2相同或不同,为H、卤素原子、苯基、卤代苯基、联苯基团、芴基、二苯胺、螺二芴、螺芴氧杂蒽;X3为卤素,包括氟、氯、溴、碘。
2.如权利要求1所述的二芳基芴类中间体制备方法,其特征在于所述酸催化用的酸为盐酸、硫酸、甲烷磺酸、醋酸、三氟甲烷磺酸,反应温度在120-220摄氏度之间。
3.如权利要求1所述的二芳基芴类中间体制备方法,其特征在于所述芳胺盐酸盐的物质的量是相应所述芳胺的3-8倍当量,芳胺及相应芳胺盐酸盐的芳胺为以下所述结构:
4.如权利要求1所述的二芳基芴类中间体制备方法,其特征在于所述的芴酮或其衍生物具有如下结构:
式中X1、X2相同或不同,为H、卤素原子、苯基、卤代苯基、联苯基团、芴基、二苯胺、螺二芴、螺芴氧杂蒽;芴酮或其衍生物优选如下结构:
5.如权利要求1所述的二芳基芴类中间体制备方法,其特征在于当芳胺为固体时反应所用溶剂为分析纯甲苯、氯苯或二氯苯。
6.如权利要求1所述的二芳基芴类中间体制备方法,其特征在于所述重氮化反应的溶剂是二氯甲烷或三氯甲烷或者N,N-二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜,反应稳定于0-50摄氏度,亚硝酸烷基酯为结构所示:其中R为钠离子或者1-8的碳烷基链。
7.如权利要求1所述的二芳基芴类中间体制备方法,其特征在于所述的二芳基芴类中间体优选如下结构:
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