[发明专利]双氧水氧化环己烯直接合成己二酸的连续生产工艺无效
申请号: | 200910175261.6 | 申请日: | 2009-11-21 |
公开(公告)号: | CN101723821A | 公开(公告)日: | 2010-06-09 |
发明(设计)人: | 韩喜民;解交平;原中秋;杨民康;李楷 | 申请(专利权)人: | 山西阳煤丰喜肥业(集团)有限责任公司 |
主分类号: | C07C55/14 | 分类号: | C07C55/14;C07C51/31 |
代理公司: | 山西太原科卫专利事务所 14100 | 代理人: | 朱源;郑晋周 |
地址: | 044000 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双氧水 氧化 己烯 直接 合成 己二酸 连续 生产工艺 | ||
1.一种双氧水氧化环己烯直接合成己二酸的连续生产工艺,其特征在 于:包括以下步骤,
(1)、原料:环己烯、双氧水、催化剂,分别装在不同的储罐中,然后 按照摩尔比1∶3.5-5∶0.1-0.5的比例同时连续泵入回流釜中,回流釜中环 己烯、双氧水、催化剂发生反应,反应温度控制在65-80℃,压力0.01-0.5MPa, 物料停留时间5-8小时,然后连续转入一级釜反应,所述催化剂为三甘氨酸 磷钨酸盐催化剂、磷钨酸十六烷基吡啶铵、三氧化钨催化剂、磷钨酸季铵盐、 二水合钨酸钠中的任意一种,所述摩尔比中的0.1-0.5以钨计,
(2)、回流釜中的反应液连续进入一级反应釜,并在该反应釜内进一步 转化环己烯,以温度66-95℃,压力0.01-0.5MPa条件下,物料停留时间5-10 小时进行反应,然后连续转入二级釜反应,
(3)、一级反应釜的反应液连续进入第二级反应釜发生反应促使中间物 种转化为己二酸,在该反应釜中,温度80-98℃,压力0.01-0.5MPa条件下, 物料停留时间6-9小时进行连续反应,
(4)、反应结束后进入浓缩釜,在-0.05~-0.09MPa的真空绝压下通过 真空浓缩,然后在结晶釜中结晶、在离心机中离心得到己二酸产品。
2.根据权利要求1所述的双氧水氧化环己烯直接合成己二酸的连续生 产工艺,其特征在于:
步骤(1)中,环己烯、双氧水、催化剂的摩尔比例为1∶4:0.1-0.3, 反应温度控制在70℃,压力控制在0.3MPa,物料停留时间7小时,然后连续 转入下一级釜反应,所述催化剂为三甘氨酸磷钨酸盐催化剂、磷钨酸十六烷 基吡啶铵、三氧化钨催化剂、磷钨酸季铵盐、二水合钨酸钠中的任意一种, 所述摩尔比中的0.1-0.3以钨计,
步骤(2)中,在温度80℃,压力0.3MPa,在这种条件下物料停留时间 6小时,然后连续转入下一个釜反应,
标步骤(3)中,一级反应釜的反应液连续进入第二级反应釜发生反应 促使中间物种继续转化为己二酸,在该反应釜中,控制温度90℃,压力0.2MPa 条件下,物料停留时间7小时。
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