[发明专利]一种有机膦基钨络合物及其制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 200910172279.0 申请日: 2009-09-27
公开(公告)号: CN101659678A 公开(公告)日: 2010-03-03
发明(设计)人: 张玉清;姜通武;郝银鸽;陆昶;姚大虎;赫玉欣;高喜平;徐华;严一楠 申请(专利权)人: 河南科技大学
主分类号: C07F11/00 分类号: C07F11/00;C08F4/622;C08F132/08
代理公司: 郑州睿信知识产权代理有限公司 代理人: 陈 浩;牛爱周
地址: 471003河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机 膦基钨 络合物 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种有机膦基钨络合物,其特征在于:该络合物具有如下通式:

{W[OzP(PhRn)3]2}Cl6    (I)

式(I)中z为0或1,R为C1-10的直链或支链烷基取代基,n为0;

或z=0,且n=1,R=C3H7

或z=1,且n=1,R=C3H7

或z=0,且n=1,R=C9H19

2.根据权利要求1所述的有机膦基钨络合物,其特征在于:式(I)中R为乙基、丙基、异丙基或正壬基。

3.一种如权利要求1所述有机膦基钨络合物的制备方法,其特征在于:其步骤如下:

(1)在50-80℃条件下,配制钨酸钠的饱和水溶液,在持续搅拌下向钨酸钠饱和水溶液中加入浓盐酸至不再产生沉淀,再继续反应8-12小时;然后进行过滤,滤饼洗涤、干燥,得到钨酸;

(2)向步骤(1)得到的钨酸中加入浓盐酸,加热回流至溶液澄清得到钨酸溶液,降温至20-40℃备用;

(3)取钨酸摩尔数2-5倍量的有机膦试剂配成有机膦试剂的乙醚溶液,在持续搅拌下将上述乙醚溶液加入保持温度为20-40℃的钨酸溶液中,保持温度不变再持续搅拌6-10小时,然后进行过滤,滤饼分别用丙酮和乙醚洗涤,干燥,得到产物有机膦基钨络合物;

所述的有机膦试剂为三苯基膦、三苯基膦烷基取代衍生物、三苯基氧膦或者三苯基氧膦烷基取代衍生物。

4.根据权利要求3所述的有机膦基钨络合物的制备方法,其特征在于:步骤(3)配成的乙醚溶液的浓度为0.1-0.3g/ml。

5.根据权利要求3所述的有机膦基钨络合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)和步骤(3)中干燥的温度为50℃。

6.一种如权利要求1所述有机膦基钨络合物作为催化剂在合成聚双环戊二烯中的应用。

7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:合成聚双环戊二烯的方法为:将有机膦基钨络合物作为催化剂加入温度为25-80℃的双环戊二烯中,催 化剂与双环戊二烯的摩尔比为1∶1500-2500,然后在持续搅拌下加入烷基氯化铝,体系固化,得到聚双环戊二烯。

8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:所述烷基氯化铝具有以下通式:

AlR′xCl3-x                (III)

式(III)中R′为乙基、正丁基或异丁基,x为1或2。

9.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:所述烷基氯化铝与催化剂的摩尔比为15-40∶1。 

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