[发明专利]一种阿德福韦酯M晶型的制备方法

权利要求书

1.一种阿德福韦酯的M晶型的制备方法，所述阿德福韦酯的M晶型，在Cu-Ka 辐射粉末X-射线衍射，具有以下特征的吸收峰：

  峰序   衍射角2θ(约)   晶面距d(约)   相对相度(约)   1   3.28   26.915   100   2   6.58   13.422   26   3   8.20   10.774   20   4   8.68   10.179   34   5   12.94   6.836   18   6   13.62   6.496   29   7   14.66   6.037   20   8   15.36   5.764   36   9   15.72   5.633   36   10   16.22   5.460   32   11   16.34   5.420   30   12   17.82   4.973   21   13   18.38   4.823   35   14   18.82   4.7112   27   15   19.64   4.516   56   16   20.18   4.397   44   17   20.88   4.251   27   18   21.70   4.092   28

  19   22.36   3.973   25   20   23.16   3.837   21   21   24.10   3.690   22   22   24.48   3.633   25   23   24.86   3.579   23   24   27.18   3.278   19   25   27.54   3.236   19

其以KBr压片法测定红外吸收光谱，具有以下特征的吸收峰：

  吸收峰(cm^-1)   强度   3333，3285，   m，m   3169，3104，   s，m   2977，2936，2875，   m，w，w   1753，   vs   1660，   vs   1600，1575，1514，1483，   vs，m，w，s   1417，1323，1318，   m，m，m   1397，1365，   w，m   1282，   s   1256，   s   1149，   vs   1058，   s   1026，   vs

  961，   vs   896，769，   s，w   719   m

其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：取阿德福韦酯，用4～6倍量的二氯 甲烷溶解后，置旋转蒸发仪于8～15℃水浴温度下减压浓缩15～30min，刮取出 固体物，以石油醚清洗，在P₂O₅存在下真空干燥5hr以上，即得到阿德福韦酯的M 晶型。