[发明专利]利用大孔吸附树脂回收乌洛托品和甘氨酸的方法

说明书

技术领域  本发明属于甘氨酸(氨基乙酸)生产行业中资源的回收利用领域。

技术背景  国内传统的甘氨酸生产工艺采用氯乙酸与液氨在乌洛托品存在下进行氨解反应，而后用醇析法分离甘氨酸。这种生产方法中做为催化剂的乌洛托品在反应结束后随废水排掉(生产一吨甘氨酸消耗165-200公斤的乌洛托品)，不但浪费了宝贵的资源，还污染了环境。在醇析分离甘氨酸的同时，有10％---15％的甘氨酸随甲醇和水的混合液流出，同样浪费了宝贵的资源。

发明内容  本发明提供了一种利用大孔吸附树脂，分离回收甘氨酸生产排放母液里面的乌洛托品和甘氨酸的方法。本发明使用的大孔吸附树脂包括以下型号：HPD100、HPD200、HPD300、HPD400、HPD500、HPD600、HPD700、D101、D325、D4020、H107、H103、H40、H50、XDA-1、XDA-1B、NDA-150、NDA-99、NKA-9、NKA2、AB-8、XAD-4、XAD-7。

本发明所指的甘氨酸排放母液有以下两种：

1、醇析甘氨酸后剩余的含有大量甲醇的母液，母液中甲醇的体积占80％左右，这里称为甲醇母液；

2、甲醇母液经过蒸馏装置回收甲醇，剩下的废母液，称为脱醇废水；

本发明是通过以下方法实现的：

一、处理甲醇母液

步骤一、在吸附柱中装入大孔吸附树脂，按照常规进行预处理；

步骤二、甲醇母液在10℃--60℃、流速2-40BV/h(BV为树脂床层体积)的条件下，通过步骤一安装的吸附柱。乌洛托品和甘氨酸被吸附；

步骤三、当步骤二中的吸附柱饱和后，进行脱附。可以采用以下方法脱附：水蒸汽脱附，甲醇或乙醇水溶液脱附。在使用以上方法脱附时，可以配合使用超声波进行辅助的解析和脱附。大孔树脂再生时候使用稀盐酸和稀碱溶液时，也可以配合使用超声波进行辅助再生；

步骤四、脱附液里回收的乌洛托品和甘氨酸可以按照以下方式处理：

脱附液加入甲醇进行醇析，甲醇加入的体积是脱附液体积的2-6倍；醇析过滤回收甘氨酸；回收过甘氨酸的滤液经过减压蒸馏，回收甲醇；剩下的液体为乌洛托品的水溶液，乌洛托品水溶液返回甘氨酸的生产体系中做为催化剂循环使用；

脱附液里面回收的乌洛托品和甘氨酸不经过分离，直接返回到甘氨酸的生产体系；

二、处理脱醇废水

步骤一、在吸附柱中装入大孔吸附树脂，按照常规进行预处理；

步骤二、脱醇废水在10℃--110℃、流速2-40BV/h(BV为树脂床层体积)的条件下，通过步骤一安装的吸附柱。乌洛托品和甘氨酸被吸附；

步骤三、当步骤二中的吸附柱饱和后，进行脱附。可以采用以下方法脱附：水蒸汽脱附，甲醇或乙醇水溶液脱附。在使用以上方法脱附时，可以配合使用超声波进行辅助的解析和脱附。大孔树脂再生时候使用稀盐酸和稀碱溶液时，也可以配合使用超声波进行辅助再生；

步骤四、脱附液里回收的乌洛托品和甘氨酸可以按照以下方式处理：

首先进行脱色。脱色方法采用活性炭加双氧水的方法；

脱色后的脱附液加入甲醇进行醇析，甲醇加入的体积是脱附液体积的2-6倍；醇析过滤回收甘氨酸；回收过甘氨酸的滤液经过减压蒸馏，回收甲醇；剩下的液体为乌洛托品的水溶液，乌洛托品水溶液返回甘氨酸的生产体系中做为催化剂循环使用；

脱色后的脱附液里面回收的乌洛托品和甘氨酸不经过分离，直接返回到甘氨酸的生产体系。