[发明专利]一种快速测定多糖硫酸酯中硫含量的方法

权利要求书

1.一种快速测定多糖硫酸酯中硫含量的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)绘制标准曲线并建立回归方程：

取一定质量的Na₂SO₄定容于容量瓶中制备硫酸根浓度为100mg/ml的母液，然后，依次稀释成0.05、0.1、0.5、1、5、10mg/ml的硫酸根梯度标准溶液，取此梯度标准溶液分别注入高效液相色谱检测，每次进样量为20ul，每个样品测定三次，以峰面积平均值为纵坐标、硫酸根梯度标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线并建立回归方程；

(2)样品的处理：

称取待测多糖硫酸酯干物质样品，加入浓度为1～4mol/L的盐酸，其中所述干物质样品与盐酸的比例为，重量∶体积＝1mg∶1～2ml，在100℃下氮气保护水解4～6小时，然后在40～60℃、0.06～0.08MPa下减压浓缩蒸干得到干物质A；

(3)样品硫含量的测定：

将干物质A用超纯水溶解定容，使其硫酸根浓度在0.05～10mg/ml范围内，取所定容的样品溶液注入高效液相色谱检测，每次进样量为20ul，每个样品测定三次，将峰面积平均值代入步骤(1)中所建立的回归方程算出定容后样品溶液的硫酸根浓度，根据所定容样品溶液中硫酸根的质量和所用多糖硫酸酯干物质样品的质量算出该干物质样品的硫酸根含量，最后由硫在硫酸根中的质量百分比(33.33％)算出该干物质样品的硫含量；

所述高效液相色谱的色谱柱采用Sephadex G-10柱。