[发明专利]提高抗氧剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯水解稳定性的方法

权利要求书

1.一种辅助抗氧剂的制备方法，其特征在于：

包括以下步骤：

(1)季戊四醇、苯类溶剂加入到反应釜内，控温25～30℃，通氮气置换反应釜内的空气；

(2)加入三氯化磷及催化剂，升温到100～120℃，反应3小时后，在负压下回流2～3小时；

(3)控温100～110℃，加入2，4-二叔丁基苯酚，在负压下回流3～4小时，制得化合物(1)；

(4)降温到80～100℃，加入酸中和剂，中和1～2小时；

(5)过滤除去催化剂，脱除苯类溶剂；

(6)加入醇类溶剂及稳定剂，混合均匀；

(7)降温到30℃以下，脱除醇类溶剂，干燥；

所述催化剂为三乙醇胺、二乙醇胺、三乙胺、二乙胺、三异丙醇胺、三正丁胺或二正丁胺或 其任意两种以上的混合物，加入量为化合物(1)质量的0.2～5％；所述苯类溶剂为甲苯或二 甲苯；所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇；季戊四醇、三氯化磷和2，4-二叔丁基苯酚的 摩尔配比为季戊四醇∶三氯化磷∶2，4-二叔丁基苯酚＝1∶2～2.12∶2～2.15；步骤(2)和 (3)中，所述负压为-50～-90MPa；

所述酸中和剂为乌洛托品、三乙醇胺、三乙胺、二乙醇胺、二乙胺、三异丙醇胺、三正丁胺、 二正丁胺、吡啶或二甲基苯胺或其任意两种以上的混合物，加入量为化合物(1)质量的1～5 ％；所述稳定剂为氧化锌、碳酸钙、乌洛托品、DHT-4A、DHT-4C、氢氧化铝、氧化镁或氧化 钙或其任意两种以上的混合物，加入量为化合物(1)质量的1～10％；

所述辅助抗氧剂包含有下述结构的化合物(1)

还包含有酸中和剂和稳定剂，所述酸中和剂为乌洛托品、三乙醇胺、二乙醇胺、三乙胺、二 乙胺、三异丙醇胺、三正丁胺、二正丁胺、吡啶或二甲基苯胺或其任意两种以上的混合物；

所述稳定剂为氧化锌、碳酸钙、乌洛托品、DHT-4A、DHT-4C、氢氧化铝、氧化镁或氧化钙或 其任意两种以上的混合物。