[发明专利]一种1,4-二乙酰氧基-2-氧杂丁烷的合成方法

权利要求书

1.一种如式5所示的1，4-二乙酰氧基-2-氧杂丁烷的合成方法， 其特征在于所述的方法为：将1，3-二氧五环和醋酐在0～100℃的反 应温度下，在催化剂存在的条件下，搅拌反应，跟踪检测至反应完毕， 用碱调节反应混合液的pH值为4～8，搅拌均匀后过滤，滤液减压蒸 馏除去未反应物和副产物，剩余液体即为1，4-二乙酰氧基-2-氧 杂丁烷粗品，所述1，4-二乙酰氧基-2-氧杂丁烷粗品减压精馏， 得到1，4-二乙酰氧基-2-氧杂丁烷精制物；所述催化剂为多聚磷 酸或多聚磷酸有机酯类衍生物；所述的多聚磷酸中P₂O₅质量含量为 60～95％，其对应的磷聚合度为3～5；所述的多聚磷酸有机酯类衍生 物为多聚磷酸烷基酯，多聚磷酸烷基酯中多聚磷酸部分磷的聚合度为 3～5，所述的烷基为C1～C3的烷基；

2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的方法为：将催 化剂于0～100℃下溶解于醋酐，然后滴加1，3-二氧五环，温度控制 在0～100℃，加料完毕后在0～100℃的反应温度下，继续搅拌反应 1～10小时，然后用碱调节反应液的pH值为4～8，搅拌均匀后过滤， 滤液减压蒸馏除去未反应物和副产物，剩余液体即为1，4-二乙酰 氧基-2-氧杂丁烷粗品，所述1，4-二乙酰氧基-2-氧杂丁烷粗 品进行减压精馏，得到1，4-二乙酰氧基-2-氧杂丁烷精制物。

3.如权利要求1～2之一所述的方法，其特征在于所述的醋酐与1，3- 二氧五环的物质的量比为1～2∶1。

4.如权利要求1～2之一所述的方法，其特征在于所述催化剂与醋酐 的质量比为0.001～0.1∶1。

5.如权利要求2所述的方法，其特征在于加料完毕后，所述反应温 度为20～100℃。

6.如权利要求1～2之一所述的方法，其特征在于所述碱为氨水、有 机胺或强碱弱酸盐M_mY_n，所述M为碱金属、碱土金属或铵，所述Y 为碳酸根、碳酸氢根、磷酸根、甲酸根或乙酸根，m为Y的化合价 数，n为M的化合价数。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于所述碱为无水乙酸钠、无 水碳酸钠、无水碳酸氢钠、氨水、三甲胺或无水乙酸钾。

8.如权利要求1～2之一所述的方法，其特征在于所述减压蒸馏为在 20kPa下，100～110℃温度下蒸馏除去未反应物和副产物。

9.如权利要求1～2之一所述的方法，其特征在于所述减压精馏制得 1，4-二乙酰氧基-2-氧杂丁烷精制物，是在15kPa下，收集125～ 130℃温度下的馏出液，得到1，4-二乙酰氧基-2-氧杂丁烷精制 物。