[发明专利]一种三苯基氯甲烷的绿色合成方法有效
| 申请号: | 200910154775.3 | 申请日: | 2009-12-07 |
| 公开(公告)号: | CN101717324A | 公开(公告)日: | 2010-06-02 |
| 发明(设计)人: | 苏为科;金灿;陈俊 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C07C22/04 | 分类号: | C07C22/04;C07C17/16 |
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
| 地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苯基 甲烷 绿色 合成 方法 | ||
1.一种式(I)所示的三苯基氯甲烷的合成方法,其特征在于所述合成方 法是以式(II)所示的三苯基甲醇为原料,在有机溶剂中与双(三氯 甲基)碳酸酯于-20~150℃反应0.1~20小时,反应完毕后分离得到粗 品,粗品经重结晶得到三苯基氯甲烷;所述的三苯基甲醇与双(三氯 甲基)碳酸酯的物质的量之比为1:0.33~2;所述的有机溶剂选自下 列一种或任意几种任意比例的混合物:二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化 碳、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙 烷、1,1,2,2-四氯乙烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯 、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯、丙酮、丁酮、 乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二硫化碳 、硝基甲烷、甲苯、苯、硝基苯、氯苯、乙腈;
2.如权利要求1所述的三苯基氯甲烷的合成方法,其特征在于反应体系中 还加入有机碱催化剂,所述的有机碱催化剂选自下列一种或任意几种 的混合物:三乙胺、吡啶、N,N-二甲氨基吡啶、N-甲基吗啉、三乙烯 二胺,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,N,N-二甲基苯甲酰胺 。
3.如权利要求2所述的三苯基氯甲烷的合成方法,其特征在于所述有机碱 催化剂与三苯基甲醇的投料物质的量比为0.001~1:1。
4.如权利要求1所述的三苯基氯甲烷的合成方法,其特征在于所述 的有机溶剂选自下列一种或任意几种任意比例的混合物:二氯甲烷、 三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲 苯、氯苯、硝基甲烷、乙腈。
5.如权利要求1~3之一所述的三苯基氯甲烷的合成方法,其特征在于所述 反应的反应温度为20~100℃,反应时间为0.1~5小时。
6.如权利要求5所述的三苯基氯甲烷的合成方法,其特征在于所述反应的 反应温度为50~100℃,反应时间为1~3小时。
7.如权利要求1~3之一所述的三苯基氯甲烷的合成方法,其特征在于所述 的三苯基甲醇与双(三氯甲基)碳酸酯的物质的量之比为1:0.33~1 。
8.如权利要求1~3之一所述的三苯基氯甲烷的合成方法,其特征在于重结 晶溶剂选自下列一种或任意几种的混合物:石油醚、环己烷、正己烷 、乙酸乙酯、甲苯、丙酮。
9.如权利要求8所述的三苯基氯甲烷的合成方法,其特征在于重结晶溶剂 选自下列之一:环己烷、石油醚、甲苯。
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