[发明专利]一种三苯基氯甲烷的绿色合成方法有效

专利信息
申请号: 200910154775.3 申请日: 2009-12-07
公开(公告)号: CN101717324A 公开(公告)日: 2010-06-02
发明(设计)人: 苏为科;金灿;陈俊 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07C22/04 分类号: C07C22/04;C07C17/16
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;王兵
地址: 310014 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯基 甲烷 绿色 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种式(I)所示的三苯基氯甲烷的合成方法,其特征在于所述合成方 法是以式(II)所示的三苯基甲醇为原料,在有机溶剂中与双(三氯 甲基)碳酸酯于-20~150℃反应0.1~20小时,反应完毕后分离得到粗 品,粗品经重结晶得到三苯基氯甲烷;所述的三苯基甲醇与双(三氯 甲基)碳酸酯的物质的量之比为1:0.33~2;所述的有机溶剂选自下 列一种或任意几种任意比例的混合物:二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化 碳、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙 烷、1,1,2,2-四氯乙烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯 、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯、丙酮、丁酮、 乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二硫化碳 、硝基甲烷、甲苯、苯、硝基苯、氯苯、乙腈;

2.如权利要求1所述的三苯基氯甲烷的合成方法,其特征在于反应体系中 还加入有机碱催化剂,所述的有机碱催化剂选自下列一种或任意几种 的混合物:三乙胺、吡啶、N,N-二甲氨基吡啶、N-甲基吗啉、三乙烯 二胺,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,N,N-二甲基苯甲酰胺 。

3.如权利要求2所述的三苯基氯甲烷的合成方法,其特征在于所述有机碱 催化剂与三苯基甲醇的投料物质的量比为0.001~1:1。

4.如权利要求1所述的三苯基氯甲烷的合成方法,其特征在于所述 的有机溶剂选自下列一种或任意几种任意比例的混合物:二氯甲烷、 三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲 苯、氯苯、硝基甲烷、乙腈。

5.如权利要求1~3之一所述的三苯基氯甲烷的合成方法,其特征在于所述 反应的反应温度为20~100℃,反应时间为0.1~5小时。

6.如权利要求5所述的三苯基氯甲烷的合成方法,其特征在于所述反应的 反应温度为50~100℃,反应时间为1~3小时。

7.如权利要求1~3之一所述的三苯基氯甲烷的合成方法,其特征在于所述 的三苯基甲醇与双(三氯甲基)碳酸酯的物质的量之比为1:0.33~1 。

8.如权利要求1~3之一所述的三苯基氯甲烷的合成方法,其特征在于重结 晶溶剂选自下列一种或任意几种的混合物:石油醚、环己烷、正己烷 、乙酸乙酯、甲苯、丙酮。

9.如权利要求8所述的三苯基氯甲烷的合成方法,其特征在于重结晶溶剂 选自下列之一:环己烷、石油醚、甲苯。

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