[发明专利]甲灭酸的合成方法有效
| 申请号: | 200910154422.3 | 申请日: | 2009-10-23 |
| 公开(公告)号: | CN101704761A | 公开(公告)日: | 2010-05-12 |
| 发明(设计)人: | 库拉利 | 申请(专利权)人: | 宁波斯迈克制药有限公司 |
| 主分类号: | C07C229/58 | 分类号: | C07C229/58;C07C227/08 |
| 代理公司: | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所 33228 | 代理人: | 代忠炯 |
| 地址: | 315803 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲灭酸 合成 方法 | ||
1.一种甲灭酸的合成方法,其特征在于:合成步骤为:
(1)向反应容器中加入邻卤苯甲酸,2,3-二甲基苯胺,缚酸剂,催化剂和水,混合均匀,加热到90~120℃,搅拌反应15~24h;2,3-二甲基苯胺与邻卤苯甲酸的摩尔比为0.8~1.5∶1,催化剂与邻卤苯甲酸的摩尔比为0.03~0.12∶1,缚酸剂与邻卤苯甲酸的重量比为0.7~1.0∶1,水与邻卤苯甲酸的重量比为2~5∶1;
(2)反应结束后,将上述的反应混合物加水稀释,用盐酸酸化,酸化至pH=2~3,酸化后冷却至室温,然后过滤,并用温水洗涤滤渣,得到甲灭酸粗品;
(3)将甲灭酸粗品加入到反应容器中,然后加入有机溶剂进行重结晶,过滤,然后将过滤所得的固体再次溶解在有机溶剂中二次重结晶,过滤、干燥得到目标产物;
所述步骤(1)中的邻卤苯甲酸为邻氯苯甲酸;所述步骤(1)中的缚酸剂为碳酸钠或碳酸钾;所述步骤(1)中的催化剂为无水硫酸铜或铜粉。
2.根据权利要求1所述的甲灭酸的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中的加热温度为100~120℃。
3.根据权利要求2所述的甲灭酸的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中的加热温度为100~110℃。
4.根据权利要求1所述的甲灭酸的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中的温水温度为35~50℃。
5.根据权利要求4所述的甲灭酸的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中的温水温度为35~40℃。
6.根据权利要求1所述的甲灭酸的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中的有机溶剂为二甲基甲酰胺或乙酸。
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