[发明专利]甲灭酸的合成方法有效

专利信息
申请号: 200910154422.3 申请日: 2009-10-23
公开(公告)号: CN101704761A 公开(公告)日: 2010-05-12
发明(设计)人: 库拉利 申请(专利权)人: 宁波斯迈克制药有限公司
主分类号: C07C229/58 分类号: C07C229/58;C07C227/08
代理公司: 宁波市鄞州甬致专利代理事务所 33228 代理人: 代忠炯
地址: 315803 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 甲灭酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种甲灭酸的合成方法,其特征在于:合成步骤为:

(1)向反应容器中加入邻卤苯甲酸,2,3-二甲基苯胺,缚酸剂,催化剂和水,混合均匀,加热到90~120℃,搅拌反应15~24h;2,3-二甲基苯胺与邻卤苯甲酸的摩尔比为0.8~1.5∶1,催化剂与邻卤苯甲酸的摩尔比为0.03~0.12∶1,缚酸剂与邻卤苯甲酸的重量比为0.7~1.0∶1,水与邻卤苯甲酸的重量比为2~5∶1;

(2)反应结束后,将上述的反应混合物加水稀释,用盐酸酸化,酸化至pH=2~3,酸化后冷却至室温,然后过滤,并用温水洗涤滤渣,得到甲灭酸粗品;

(3)将甲灭酸粗品加入到反应容器中,然后加入有机溶剂进行重结晶,过滤,然后将过滤所得的固体再次溶解在有机溶剂中二次重结晶,过滤、干燥得到目标产物;

所述步骤(1)中的邻卤苯甲酸为邻氯苯甲酸;所述步骤(1)中的缚酸剂为碳酸钠或碳酸钾;所述步骤(1)中的催化剂为无水硫酸铜或铜粉。

2.根据权利要求1所述的甲灭酸的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中的加热温度为100~120℃。

3.根据权利要求2所述的甲灭酸的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中的加热温度为100~110℃。

4.根据权利要求1所述的甲灭酸的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中的温水温度为35~50℃。

5.根据权利要求4所述的甲灭酸的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中的温水温度为35~40℃。

6.根据权利要求1所述的甲灭酸的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中的有机溶剂为二甲基甲酰胺或乙酸。 

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