[发明专利]中药口服制剂的检测方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药口服制剂的检测方法，本发明属于分析化学技术领域。 

背景技术

中药口服制剂“独二味胶囊”由独一味、三七两味药材制成，是本申请人结合长期用药经验，并经药理、毒理试验研究，采用新技术研究的新药品种。功能主治为：活血止痛，化瘀止血。用于治疗血瘀证(软组织损伤、月经不调)，症见肿胀疼痛，瘀血，关节活动受限，月经量多，经期不定，下腹疼痛，舌质紫，有瘀斑。 

独二味胶囊使用的药材独一味系藏族习用药材，为唇形科植物独一味Lamiophlomis rotata(Benth.)Kudo的干燥全草，其作为藏族等少数民族的传统用药，应用历史已近2000年。根据有关文献报道，独一味中主要含有黄酮类成分，其中有木犀草素、木犀草素-7-O葡萄糖苷、槲皮素、槲皮素-3-O阿拉伯糖苷、芹菜素-7-O新陈皮苷和β-谷甾醇等成分；此外独一味根中尚含有环烯醚萜和苯乙醇苷类成分，其中有独一味素A(lamiophlomiolA，1a)、独一味素B(lamiophlomiol B，1b)、独一味素C(lamiophlomiol C)等。 

三七为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根及根茎。应用广泛，为伤科圣药。根据有关文献报道，三七中主要含有三七皂苷、氨基酸、黄酮类、生物碱、核苷类等成分。 

目前，尚缺乏一种能够有效控制独二味胶囊的产品质量，保证产品的有效性的检测方法。 

发明内容

因此，本发明的目的在于，提供一种中药口服制剂的检测方法。 

本发明的另一个目的在于，提供上述检测方法在中药口服制剂生产中质量控制方面的用途。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的： 

一方面，本发明提供一种中药口服制剂的检测方法，该口服制剂选自颗粒剂、胶囊剂和片剂，优选为胶囊剂，并且该制剂由独一味和三七制成，其中所述检测方法包括以下一项或多项检测项目：木犀草素含量和皂苷类含量的测定、独一味的鉴别和/或树脂残留物的检查； 

优选地，所述木犀草素含量的测定是采用高效液相色谱法，其中所述高效液相色谱的条件为：填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇-0.4％磷酸溶液(50∶50)，检测波长为350nm。 

优选地，根据前述的检测方法，所述木犀草素含量的测定方法包括以下步骤： 

1)供试溶液的制备：取所述胶囊内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入2.5mol/L盐酸甲醇溶液25ml，称定重量，回流提取60分钟，取出，放冷，以2.5mol/L盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试溶液； 

2)对照溶液的制备：精密称取木犀草素对照品适量，加甲醇制成每1ml含15ug的溶液，摇匀，作为对照溶液； 

3)分别取步骤1)和2)所制备的供试品溶液与对照品溶液进样，依法测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，所述每粒胶囊(0.18g)中含独一味以木樨草素计在0.4mg以上。 

优选地，根据前述的检测方法，所述皂苷类含量的测定包括采用高效液相色谱法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量，其中所述高效液相色谱的条件为：填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为水和乙腈，梯度洗脱条件为0～30分钟(81％水+19％乙腈)，30～65分钟(81→66％水+19→34％乙腈)，65～70分钟(66→81％水+34→19％乙腈)，70～80分钟(81％水+19％乙腈)，检测波长为203nm。 

优选地，根据前述的检测方法，所述皂苷类含量的测定包括以下步骤： 

1)供试溶液的制备：取所述胶囊内容物，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试溶液； 

2)对照溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.4mg，人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液作为对照溶液；