[发明专利]一种烃类树脂橡胶增塑均匀剂及其制备方法无效
申请号: | 200910148647.8 | 申请日: | 2009-06-26 |
公开(公告)号: | CN101580622A | 公开(公告)日: | 2009-11-18 |
发明(设计)人: | 陆洪华;杨雪松 | 申请(专利权)人: | 承德福瑞化工材料有限公司 |
主分类号: | C08L57/02 | 分类号: | C08L57/02;C08K5/098;C08K3/04;C08K3/34;C10M175/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 | 代理人: | 张诗琼 |
地址: | 068450河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 树脂 橡胶 均匀 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化工助剂,具体地说,是一种烃类树脂橡胶增塑均匀剂及其制备方法。
背景技术
橡胶增塑均匀剂可以提高不同极性、不同粘度的胶种在混炼时的均相性和稳定性,同时还具有增塑、增粘、润滑的作用,是橡胶行业、特别是轮胎行业在生产过程中一种必不可少的工艺助剂。目前我国应用的橡胶增塑均匀剂主要有德国S.S公司的40MS、60NS、TS50、德国拜尔公司莱茵子公司的莱茵散145A、260、TP100、以及美国RTC公司的HK-2061、HK-30A等型号的产品,这些产品一般是采用将不饱和芳香烃树脂,不饱和芳香烃树脂,脂肪烃树脂按一定比例催化聚合,或者将不饱和芳香烃单体,环烷烃单体,脂肪烃单体按特定比例融合一体、再经过造粒制成的方法,存在着原料选择性差、浪费石油资源、所得产品的增塑功能差的缺点;另一方面,这种主要依赖进口的生产方式在数量上和质量上都没有保证,供货时有时无、质量时好时坏,生产成本居高不下,严重限制了我国橡胶行业的发展速度。虽然近年来国内很多研究单位和生产厂家都对橡胶增塑均匀剂进行过研究开发,但是目前仍然没有能够完全替代国外产品的增塑均匀剂问世,国内专利申请200610047162.6中公开的增塑均匀剂FR-40A的制备方法,以混合焦油、多组分馏份油等为原料,成本仍然较高,同时由于生产过程中使用了一定浓度的NaOH来中和催化剂H2SO4,使得产品中含有一定量的无机盐Na2SO4,产品灰份增高、容易跑釜,生产过程难于操作、容易发生事故。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烃类树脂橡胶增塑均匀剂及其制备方法,该方法原料易得、成本低廉、操作简单、安全环保,制得的橡胶均匀剂具有优异的均匀性、分散性和极强的增塑性。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的:一种烃类树脂橡胶增塑均匀剂,其是以润滑油下脚料、减压渣油/常压渣油、石油树脂为主要原料,先后加入空气和稀硝酸经过两次氧化聚合而成。
该烃类树脂橡胶增塑均匀剂的具体制备方法如下:
1、采用间歇水洗涤工艺对润滑油下脚料进行预处理,具体步骤为:
(1)在反应釜中加入10~15重量份的润滑油下脚料以及下脚料1.5倍量的水;
(2)升高温度至70℃~85℃,用25%的NH3·H2O或者10%的NaOH调节PH值至7;
(3)搅拌0.5小时后静止分层,约1小时后分层完毕,排出下层水;
(4)再加入下脚料2倍量的水,搅拌0.5小时后静止分层,约1小时后分层完毕,排出下层水;
(5)排出的下层水用2%的BaCl2水溶液进行检测,如有白色絮状沉淀产生则重复步骤(4)的操作再次水洗,重复2~3次,直至无白色絮状沉淀产生视为水洗合格,进行下步操作;
2、空气吹风氧化聚合,具体步骤为:
(1)向上述反应釜中加入50~70重量份渣油;
(2)升高反应釜中的温度至240℃~260℃;
(3)以空气作为氧气来源,在反应釜底部设置吹气管,利用空气压缩机,将压力为0.2~0.25MPa、流量为1.6~20L/(kg·min)的空气吹入反应釜中,以对其中的物料进行氧化脱氢;
(4)待检测到反应釜中物料的软化点达115℃~120℃时,停止向其中吹入空气;
3、催化氧化聚合,具体步骤为:
(1)向反应釜中加入20~35重量份的石油树脂,并与其中物料进行充分混合;
(2)降低反应釜中的温度至150℃~160℃,在1.5小时~2.0小时内向其中滴加1~5重量份的60%的稀硝酸催化氧化聚合,搅拌0.5小时~1小时;
(3)升高反应釜中温度至180℃~220℃,在负压为0.04~0.07Mpa的条件下对其中物料进行减压蒸馏;
(4)待测定到物料软化点为100℃时,进行冷却造粒;
4、对步骤3得到的成品进行表面包覆处理,具体步骤为:
(1)按照硬脂酸锌∶滑石粉∶炭黑=5∶3∶2的重量比配料,将三者在高速混合机中互混均匀,制得表面修饰剂;
(2)按照造粒成品:表面修饰剂=98∶2的重量比将二者加入改性机,所加二者的总量为设备容积的70%;
(3)关闭加料口,启动改性机,进行表面处理,即得到本发明的烃类树脂橡胶增塑均匀剂。
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