[发明专利]一种制备盐酸雷尼替丁的方法无效
| 申请号： | 200910144828.3 | 申请日： | 2009-09-04 |
| 公开（公告）号： | CN102010389A | 公开（公告）日： | 2011-04-13 |
| 发明（设计）人： | 王多平 | 申请（专利权）人： | 江苏汉斯通药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/52 | 分类号： | C07D307/52 |
| 代理公司： | 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 | 代理人： | 张汉钦 |
| 地址： | 22550*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 盐酸 雷尼替丁 方法 | ||
1.一种制备盐酸雷尼替丁的方法，其特征在于，工艺步骤如下：
(1)将乙醇和2-[[[5-(二甲氨基)甲基-2-呋喃]甲基]硫基]乙胺混合；
(2)在反应液中加入N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺，再缓慢升温40～45℃并维持8～10小时；
(3)将反应液冷却至4～8℃保持32～38小时，使结晶充分析出；
(4)将反应液过滤，并将晶体洗涤、抽干、干燥，得类白色的雷尼替丁；
其中，所述2-[[[5-(二甲氨基)甲基-2-呋喃]甲基]硫基]乙胺和N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺的摩尔比为1∶1；
(5)将乙醇和雷尼替丁搅拌混合，并将温度控制在28～32℃；
(6)加盐酸乙醇溶液至pH6～6.5，并进行搅拌；
(7)待pH值稳定后，立即加入活性碳进行脱色；
(8)将反应液过滤，并将滤液降温到4～8℃保持6小时；
(9)继续过滤，并将晶体洗涤、抽干、干燥，得白色固体盐酸雷尼替丁。
2.根据权利要求1所述的制备盐酸雷尼替丁的方法，其特征在于，步骤(4)和步骤(9)所述洗涤为将结晶用冷乙醇洗涤两遍。
3.根据权利要求1所述的制备盐酸雷尼替丁的方法，其特征在于，步骤(4)所述干燥为真空干燥，温度控制在30℃，时间为4小时。
4.根据权利要求1所述的制备盐酸雷尼替丁的方法，其特征在于，步骤(9)所述干燥为真空干燥，温度控制在50℃，时间4小时，真空度为0.08Mpa。
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