[发明专利]一种二硝基萘催化加氢制备二氨基萘的方法有效
申请号: | 200910142890.9 | 申请日: | 2009-05-20 |
公开(公告)号: | CN101575295A | 公开(公告)日: | 2009-11-11 |
发明(设计)人: | 张伟;孙建芝;李明时;鲁墨弘;单玉华;朱建军;倪海平;陈玉忠;张东宝 | 申请(专利权)人: | 江苏工业学院;南通海迪化工有限公司 |
主分类号: | C07C209/36 | 分类号: | C07C209/36;C07C211/58;B01J23/44 |
代理公司: | 北京捷诚信通专利事务所 | 代理人: | 魏殿绅;庞炳良 |
地址: | 614525江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 催化 加氢 制备 氨基 方法 | ||
1.一种二硝基萘催化加氢制备二氨基萘的方法,其特征在于包 括以下步骤:在带搅拌的不锈钢高压反应釜中,加入由活性组分和载 体组成的钯催化剂,加入二硝基萘,加入溶剂,关闭反应釜,用氮气 置换反应釜中的空气至少三次,再用氢气置换反应釜中的氮气至少三 次,然后再充入氢气使反应釜内的反应压力达到0.4~4.0MPa,加热 反应釜使反应温度达到30~150℃,进行催化加氢制备二氨基萘;当 加入1,5-二硝基萘可得到1,5-二氨基萘;当加入1,8-二硝基萘可 得到1,8-二氨基萘;
所说的钯催化剂中的活性组分即为钯Pd,其负载量以质量计为 0.5~10%,所说的钯催化剂中的载体为活性炭、介孔碳或氧化铝中的 一种,钯催化剂的用量为二硝基萘质量的0.05~2.0%,活性炭、介 孔碳或氧化铝均预先用过量浸渍法进行预处理;
其中活性炭的预处理方法为:将活性炭加入过量30%H2O2溶液中 浸泡24h,再用蒸馏水洗涤,过滤;介孔碳的预处理方法为:将介孔 碳加入过量6M盐酸溶液中浸泡24h,再用蒸馏水洗涤,过滤;氧化 铝的预处理方法为:将氧化铝加入过量0.1M氯化铵溶液中浸泡1h, 再用蒸馏水洗涤,过滤。
2.如权利要求1所述的二硝基萘催化加氢制备二氨基萘的方法, 其特征在于:钯催化剂的用量为二硝基萘质量的0.2~1.8%。
3.如权利要求1所述的二硝基萘催化加氢制备二氨基萘的方法, 其特征在于:所说的溶剂为异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、对二甲苯 中的一种,二硝基萘与溶剂质量比为1∶2.5~1∶20。
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