[发明专利]一种活性碳作催化剂氧气氧化双甘膦制备草甘膦的方法

权利要求书

1.一种活性碳作催化剂氧气氧化双甘膦制备草甘膦的方法，包括以下步骤：

(1)双甘膦及活性碳的悬浮液制备：在压力反应釜中，投入水、双甘膦和活性碳，关闭压力反应釜和阀门后，在搅拌、加热条件下，使双甘膦被部分溶解，使催化剂活性碳和双甘膦没有被溶解的固体均匀悬浮在水溶液中，形成双甘膦及活性碳的悬浮液；

所述活性碳采用煤、椰壳、木所烧制的比表面积在1000m²/g的活性碳；

(2)向双甘膦及活性碳的悬浮液中通入氧气进行氧化反应，该氧化反应过程中双甘膦迅速被氧化；

(3)取样分析反应液中双甘膦的含量，在99％双甘膦被转化后，停止通入氧气；

(4)过滤反应液回收活性碳催化剂，循环至下批次氧化反应，其中过滤回收活性碳的温度在75-80℃，所述活性碳作为催化剂活性碳套用，每批补加活性碳用量5％的活性碳；

(5)过滤收集得到的反应液，浓缩脱水制得草甘膦悬浮液；

(6)草甘膦悬浮液冷却、结晶；

(7)过滤草甘膦悬浮液收集草甘膦滤饼和草甘膦滤液，草甘膦滤饼干燥后得草甘膦固体；

(8)草甘膦滤液循环合并至下批氧化后，反应液浓缩脱水得草甘膦。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的双甘膦质量含量大于98％；所述水采用去离子水。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中双甘膦∶活性碳∶水的重量配比为1∶0.01-0.10∶12。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)加热温度为50-100℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中通入氧气速度为100-500ml/min，反应压力为0.2-1.0MPa，反应时间为20-60min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的双甘 膦的质量百分比浓度，经检测控制在0.01-0.05％时，双甘膦的转化率达到99％，停止通入氧气。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(5)中浓缩温度不高于80℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(5)中浓缩脱水的终点时控制草甘膦∶水的重量比为1∶5-10。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(6)、(7)冷却、结晶、过滤的温度控制在5-20℃，结晶时间为2-5小时，尽量使固体析出，溶液中草甘膦浓度为1-2％。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(7)中草甘膦烘干温度为40-80℃。

11.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)加热温度为90-100℃。

12.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中通入氧气速度为450-500ml/min，反应压力为0.5-0.6MPa，反应时间为55-60min。