[发明专利]头孢呋辛钠及其制备方法有效
| 申请号: | 200910118718.X | 申请日: | 2009-02-24 |
| 公开(公告)号: | CN101812076A | 公开(公告)日: | 2010-08-25 |
| 发明(设计)人: | 周自金;符国庆 | 申请(专利权)人: | 丽珠医药集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D501/34 | 分类号: | C07D501/34;C07D501/04;C07D501/12 |
| 代理公司: | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 | 代理人: | 曹津燕 |
| 地址: | 519020 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 头孢 呋辛钠 及其 制备 方法 | ||
1.一种头孢呋辛钠的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下 步骤:
(1)将7-氨基头孢烷酸溶解在pH为8.0~10.0的碱性水溶液中,与 甲氧亚胺呋喃乙酸铵和五氯化磷进行缩合反应制得7[(Z)-呋喃-2-基-2-甲 氧亚氨基乙酰胺基]-3-羟甲基头孢-3-烯-4-羧酸;
(2)向7[(Z)-呋喃-2-基-2-甲氧基亚氨基乙酰胺基]-3-羟甲基头孢-3- 烯-4-羧酸溶液中滴加氯磺酸异氰酸酯,低温下进行反应,加酸调pH值至 1.0~3.0,反应生成头孢呋辛酸,减压蒸馏浓缩后加入石油醚结晶,抽滤、 干燥得到头孢呋辛酸;
(3)将头孢呋辛酸用适量丙酮和水搅拌溶解后,加活性炭吸附脱色, 过滤后加入混合钠盐溶液生成头孢呋辛钠,滴加丙酮结晶,抽滤,干燥, 制得头孢呋辛钠成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括 以下步骤:
(1)将7-氨基头孢烷酸加入水中,用15%重量/体积的NaOH溶液调 节pH至8.0~10.0,使其完全溶解后,与甲氧亚胺呋喃乙酸铵和五氯化磷 进行缩合反应,滴加盐酸析晶,抽滤、干燥制得7[(Z)-呋喃-2-基-2-甲氧亚 氨基乙酰胺基]-3-羟甲基头孢-3-烯-4-羧酸;
(2)将7[(Z)-呋喃-2-基-2-甲氧亚氨基乙酰胺基]-3-羟甲基头孢-3-烯-4- 羧酸溶解于四氢呋喃中,搅拌降温,滴加氯磺酸异氰酸酯,保持低温反应 0.5~1.5小时,滴加盐酸调pH值至1.0~3.0,反应生成头孢呋辛酸,减压 蒸馏浓缩,加入石油醚结晶,抽滤、干燥得到头孢呋辛酸;
(3)将头孢呋辛酸用适量丙酮和水搅拌溶解后,加活性炭吸附脱色, 过滤,滤液中加入包含异辛酸钠、醋酸钠和乳酸钠的混合钠盐溶液生成头 孢呋辛钠,滴加丙酮结晶,抽滤,干燥,制得头孢呋辛钠成品。
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