[发明专利]对苯二酚的电化学检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种简单、灵敏、快速的对苯二酚的电化学检测方法。

背景技术

酚类化合物作为一种重要的有机化工基本原料，广泛应用于国民经济的 各个方面。其中对苯二酚广泛用于照相显影剂、染料、食品抗氧化剂等，由 于具有较强的毒性和刺激性并难以降解，给环境造成了一定的污染，也给人 类带来一定的危害。因而寻找处理对苯二酚这类污染物的有效方法便成为水 处理领域的研究重点。电催化法，使有毒有害的有机物转化为低毒无害的物 质，也可使有机物得到彻底矿化。同时，电催化法还具有操作简单、反应条 件温和、便于实现自动化、无二次污染的优点。

所以，研究电催化分析方法检测对苯二酚，特别是使用简单的体系微量 检测对苯二酚的含量具有重要的意义。

发明内容

基于上述，本发明的目的在于提供一种快速，简便，检测对苯二酚的电 化学方法。

本发明的目的是这样实现的：

1、一种对苯二酚电化学检测方法，其步骤是：

a.用浓度30％H₂O₂+浓度98％H₂SO₄，H₂O与H₂SO₄体积比为1∶3溶液浸 泡裸金电极20分钟，取出后用蒸馏水冲洗干净，用0.05μm氧化铝悬浊液的 麂皮将裸金电极抛光成“镜面”，之后先用乙醇、再用二次蒸馏水、最后用丙 酮超声、清洗、备用；

b.将金电极取出用二次蒸馏水冲洗干净、高纯氮气吹干后，插入含有 1mM铁氰化钾/亚铁氰化钾探针分子的0.1M氯化钾电解质溶液中，使用金电 极、对电极、参比电极，进行循环伏安和交流阻抗扫描；

c.从上述溶液中将金电极取出用二次蒸馏水冲洗、高纯氮气吹干，插入 5mM对苯二酚醋酸缓冲溶液中，使用金电极、对电极、参比电极，进行循环 伏安扫描；

d.上步操作完毕后，将金电极取出重复a步骤，再次将金电极表面处理 干净，用二次蒸馏水冲洗、高纯氮气吹干，浸入盛有1mM巯基卟啉的氯仿 溶液中，保持4℃恒温，每隔三个小时将金电极取出，每次分别用乙醇和二 次水冲洗，洗去物理吸附，用高纯氮气吹干，再插入巯基卟啉的氯仿溶液中 共组装24h，使金电极表面形成一层致密的巯基卟啉单分子膜；

e.从巯基卟啉溶液中取出修饰电极，先用氯仿、再用乙醇、最后用二次 蒸馏水冲洗、高纯氮气吹干，插入含有1mM铁氰化钾/亚铁氰化钾探针分子 的0.1M氯化钾电解质溶液中，使用巯基卟啉修饰电极、对电极、参比电极， 进行循环伏安和交流阻抗扫描；

f.将巯基卟啉修饰的金电极从上述电解液中取出，用二次蒸馏水冲洗、 高纯氮气吹干，插入5mM对苯二酚醋酸缓冲溶液中，使用巯基卟啉修饰电 极、对电极、参比电极，进行循环伏安扫描；

g.将巯基卟啉修饰的金电极从对苯二酚醋酸缓冲溶液中取出，用二次蒸 馏水冲洗、高纯氮气吹干，浸入5ml甲醇和50ml氯仿的0.5g醋酸钴的混合 溶液中回流4小时，然后取出，用二次蒸馏水冲洗、高纯氮气吹干，将制得 的钴卟啉修饰电极插入含有1mM铁氰化钾/亚铁氰化钾探针分子的0.1M氯 化钾电解质溶液中，使用巯基卟啉修饰电极、对电极、参比电极进行循环伏 安扫描；

h.再将钴卟啉修饰电极从上述溶液中取出，用二次蒸馏水冲洗、高纯氮 气吹干，插入1mM对苯二酚醋酸缓冲溶液中，使用钴卟啉修饰电极、对电 极、参比电极，进行循环伏安扫描和差示脉冲扫描；

i.重复h步骤，对10^-4M，10^-5M，10^-6M，10^-7M，10^-8M，10^-9M，10^-10M 不同浓度的对苯二酚醋酸缓冲溶液进行差示脉冲扫描；

j.采用origin软件作图，绘制前述步骤中所得的循环伏安和差示脉冲曲 线；选择ZSimpWin电化学交流阻抗拟合软件，对交流阻抗实验数据进行拟 合；

上述钴卟啉修饰电极检测对苯二酚醋酸缓冲溶液浓度(C)范围为10^-3M -10^-10M

本发明的优点是：