[发明专利]对苯二酚的电化学检测方法无效
| 申请号: | 200910117430.0 | 申请日: | 2009-08-22 |
| 公开(公告)号: | CN101713760A | 公开(公告)日: | 2010-05-26 |
| 发明(设计)人: | 卢小泉;徐玉梅;王文婷;马俊英;董德芳;陕多亮;刘秀辉;王艳凤;宋正恩 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
| 主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/30;G01N27/38;G01N27/333 |
| 代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 马正良 |
| 地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苯二酚 电化学 检测 方法 | ||
1.一种对苯二酚电化学检测方法,其步骤是:
a.用浓度30%H2O2+浓度98%H2SO4,H2O2与H2SO4体积比为1∶3溶液浸泡裸金电极20分钟,取出后用蒸馏水冲洗干净,用0.05μm氧化铝悬浊液在麂皮上将裸金电极抛光成“镜面”,之后先用乙醇、再用二次蒸馏水、最后用丙酮超声、清洗、备用;
b.将金电极取出用二次蒸馏水冲洗干净、高纯氮气吹干后,插入含有1mM铁氰化钾/亚铁氰化钾探针分子的0.1M氯化钾电解质溶液中,使用金电极、对电极、参比电极,进行循环伏安和交流阻抗扫描;
c.从上述溶液中将金电极取出用二次蒸馏水冲洗、高纯氮气吹干,插入5mM对苯二酚醋酸缓冲溶液中,使用金电极、对电极、参比电极,进行循环伏安扫描;
d.上步操作完毕后,将金电极取出重复a步骤,再次将金电极表面处理干净,用二次蒸馏水冲洗、高纯氮气吹干,浸入盛有1mM巯基卟啉的氯仿溶液中,保持4℃恒温,每隔三个小时将金电极取出,每次分别用乙醇和二次水冲洗,洗去物理吸附,用高纯氮气吹干,再插入巯基卟啉的氯仿溶液中共组装24h,使金电极表面形成一层致密的巯基卟啉单分子膜;
e.从巯基卟啉溶液中取出修饰电极,先用氯仿、再用乙醇、最后用二次蒸馏水冲洗、高纯氮气吹干,插入含有1mM铁氰化钾/亚铁氰化钾探针分子的0.1M氯化钾电解质溶液中,使用巯基卟啉修饰电极、对电极、参比电极,进行循环伏安和交流阻抗扫描;
f.将巯基卟啉修饰的金电极从上述电解液中取出,用二次蒸馏水冲洗、高纯氮气吹干,插入5mM对苯二酚醋酸缓冲溶液中,使用巯基卟啉修饰电极、对电极、参比电极,进行循环伏安扫描;
g.将巯基卟啉修饰的金电极从对苯二酚醋酸缓冲溶液中取出,用二次蒸馏水冲洗、高纯氮气吹干,浸入5ml甲醇和50ml氯仿的0.5g醋酸钴的混合溶液中回流4小时,然后取出,用二次蒸馏水冲洗、高纯氮气吹干,将制得的钴卟啉修饰电极插入含有1mM铁氰化钾/亚铁氰化钾探针分子的0.1M氯 化钾电解质溶液中,使用巯基卟啉修饰电极、对电极、参比电极进行循环伏安扫描;
h.再将钴卟啉修饰电极从上述溶液中取出,用二次蒸馏水冲洗、高纯氮气吹干,插入1mM对苯二酚醋酸缓冲溶液中,使用钴卟啉修饰电极、对电极、参比电极,进行循环伏安扫描和差示脉冲扫描;
i.重复h步骤,对10-4M,10-5M,10-6M,10-7M,10-8M,10-9M,10-10M不同浓度的对苯二酚醋酸缓冲溶液进行差示脉冲扫描;
j.采用origin软件作图,绘制前述步骤中所得的循环伏安和差示脉冲曲线;选择ZSimpWin电化学交流阻抗拟合软件,对交流阻抗实验数据进行拟合;
2.根据权利要求1所述的一种对苯二酚电化学检测方法,其特征是:钴卟啉修饰电极检测对苯二酚醋酸缓冲溶液浓度(C)范围为10-3M-10-10M。
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