[发明专利]一种2-(1-咪唑基)乙胺的合成方法有效
| 申请号： | 200910116548.1 | 申请日： | 2009-04-16 |
| 公开（公告）号： | CN101531636A | 公开（公告）日： | 2009-09-16 |
| 发明（设计）人： | 姚日生;江来恩;邓胜松;钱琴;余三喜;崔玉杰 | 申请（专利权）人： | 合肥工业大学 |
| 主分类号： | C07D233/61 | 分类号： | C07D233/61 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 | 代理人： | 吴启运 |
| 地址： | 230009安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 咪唑 乙胺 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种2-(1-咪唑基)乙胺的合成方法，包括加成反应、肼解反应和重排反应以及分离和纯化，其特征在于：
(1)、所述的加成反应是咪唑和丙烯酸乙酯在有机溶剂中、碱催化剂存在条件下30～100℃反应5～18小时得到中间体(Ⅰ)2-(1-咪唑基)丙酸乙酯；碱催化剂用量为咪唑摩尔量的5～10％；
(2)、所述的肼解反应是中间体(Ⅰ)在浓度80％水合肼中于35～40℃下反应30±5min，然后升温回流7～9小时得到中间体(Ⅱ)2-(1-咪唑基)丙酰肼；中间体(Ⅰ)与水合肼的摩尔比为1∶1.5～3；
(3)、所述的重排反应是中间体(Ⅱ)在水溶剂中在冰浴冷却下加入浓盐酸，然后滴加NaNO2水溶液反应30±5min，再升温至85～95℃反应6～8小时得到目标产物2-(1-咪唑基)乙胺，中间体(Ⅱ)、浓盐酸和NaNO2的摩尔比1∶3∶1.2～2。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：加成反应用的有机溶剂选自甲醇或乙醇或乙腈或四氢呋喃或二甲基甲酰胺，碱催化剂选自三乙胺或4-二甲氨基吡啶或氟化钾/三氧化二铝。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：中间体(Ⅰ)和水合肼在低级醇溶剂中进行肼解反应，所述的低级醇选自甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇。
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