[发明专利]一种三乙胺氟化氢络合物的制备方法有效
| 申请号： | 200910115882.5 | 申请日： | 2009-09-01 |
| 公开（公告）号： | CN101648872A | 公开（公告）日： | 2010-02-17 |
| 发明（设计）人： | 王军;张超;周旺鹰;王恩来;宋芬;戴柏凡;钱林;石昌富 | 申请（专利权）人： | 中化国际（苏州）新材料研发有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/05 | 分类号： | C07C211/05;C07C209/68 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 | 代理人： | 孙仿卫 |
| 地址： | 215433江苏省太*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙胺 氟化氢 络合物 制备 方法 | ||
1.一种三乙胺氟化氢络合物的制备方法，所述三乙胺氟化氢络合物的通式 为Et3N·nHF，其中n在2-12之间，所述方法包括使三乙胺与氟化氢在搅拌条 件下发生反应生成所述三乙胺氟化氢络合物的步骤，其特征在于：将所述三乙 胺与氟化氢分别通入到预先加有溶剂的反应釜中进行所述反应，所述的溶剂为n 在2.5-12之间的三乙胺氟化氢络合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氟化氢为液相进料， 氟化氢的进料温度为-20℃～0℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：以目标产物的n值计， 所述三乙胺与氟化氢的进料摩尔比为1∶0.96n～1∶1.06n。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：作为溶剂的三乙胺 氟化氢络合物与作为产物的三乙胺氟化氢络合物相同。
5.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：作为溶剂的三乙胺 氟化氢络合物的n值小于作为产物的三乙胺氟化氢络合物的n值，所述制备方 法还包括在通入氟化氢和三乙胺之前，向溶剂中加入氟化氢进行预反应以使反 应釜内的物料组成接近作为产物的三乙胺氟化氢络合物的组成。
6.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：作为溶剂的三乙胺 氟化氢络合物的n值大于作为产物的三乙胺氟化氢络合物的n值，所述制备方 法还包括在通入氟化氢和三乙胺之前，向溶剂中加入三乙胺进行预反应以使反 应釜内的物料组成接近作为产物的三乙胺氟化氢络合物的组成。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为n在2.5～ 4.5之间的三乙胺氟化氢络合物。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的溶剂的添加量为 所述反应釜容积的0.1-0.9倍。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的反应包括第一阶 段反应和随后的第二阶段反应，其中第一阶段反应的反应温度为-40℃～15℃， 反应时间为20min～720min；第二阶段反应的反应温度为20℃～120℃，反应时 间为40min～480min。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述的第一阶段反应 温度为-20℃～10℃，反应时间为60min～360min；第二阶段反应温度为25℃～ 85℃，反应时间为60min～300min。
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