[发明专利]一种由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的新方法有效
| 申请号: | 200910114390.4 | 申请日: | 2009-09-14 |
| 公开(公告)号: | CN101717328A | 公开(公告)日: | 2010-06-02 |
| 发明(设计)人: | 杨少凡;刘新伟;黄徽 | 申请(专利权)人: | 广西万山香料有限责任公司;广西万山八角有限责任公司 |
| 主分类号: | C07C49/245 | 分类号: | C07C49/245;C07C45/64;C07C45/62;C07C45/74 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 535400 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 天然 等同 大茴香 合成 覆盆子 新方法 | ||
1.一种由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的方法,包括如下步骤:
a.以天然等同物大茴香醛为原料,在碱性条件下经克莱森-斯密特Claisen-Schmidt缩合反应,得到4-(4-甲氧苯基)-3-丁烯-2-酮(4-(4-methoxyphenyl-3-buten-2-one,CAS号:3815-30-3);
b.4-(4-甲氧苯基)-3-丁烯-2-酮加入钯炭(Pd/C)催化剂,经氢化得到茴香基丙酮;
c.茴香基丙酮加入氢溴酸,反应结束后进行油水分层,分出有机相;再用乙酸乙酯萃取水相,合并有机层,饱和食盐水洗,分离,旋转蒸发除去溶剂,得覆盆子酮粗产品,再经重结晶纯化工艺制备得高纯覆盆子酮;
合成4-(4-甲氧苯基)-3-丁烯-2-酮的工艺是以0.2086mol天然等同物大茴香醛为原料,加入30ml水、8.0g氢氧化钠,30ml丙酮,反应温度为20-40℃之间,反应5.5小时,反应结束分离油相,无水硫酸镁干燥过夜,旋转蒸发除去溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的方法,其特征在于合成茴香基丙酮工艺:将4-(4-甲氧苯基)-3-丁烯-2-酮加入乙醇中溶解,再加入钯炭(Pd/C)催化剂,然后通入氢气至反应溶液中,保持氢气压力在0-0.1MPa,在20-30℃之间反应2小时,之后回收乙醇,蒸馏,得到茴香基丙酮,各组分重量比为:4-(4-甲氧苯基)-3-丁烯-2-酮∶乙醇∶钯炭=100∶170∶1。
3.根据权利要求1所述的一种由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的方法,其特征在于由茴香基丙酮合成覆盆子酮的工艺:加入35克氢溴酸,搅拌同时把温度控制在30℃左右,然后加入18克茴香基丙酮,控制反应温度在50-80℃,搅拌反应24小时,反应结束后进行油水分层,分出有机相;再用25ml×3乙酸乙酯萃取水相,合并有机层,饱和食盐水洗,分离,旋转蒸发除去溶剂,得覆盆子酮粗产品,再经重结晶纯化工艺制备得高纯覆盆子酮。
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