[发明专利]一种由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的新方法有效

专利信息
申请号: 200910114390.4 申请日: 2009-09-14
公开(公告)号: CN101717328A 公开(公告)日: 2010-06-02
发明(设计)人: 杨少凡;刘新伟;黄徽 申请(专利权)人: 广西万山香料有限责任公司;广西万山八角有限责任公司
主分类号: C07C49/245 分类号: C07C49/245;C07C45/64;C07C45/62;C07C45/74
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 535400 广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 天然 等同 大茴香 合成 覆盆子 新方法
【权利要求书】:

1.一种由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的方法,包括如下步骤: 

a.以天然等同物大茴香醛为原料,在碱性条件下经克莱森-斯密特Claisen-Schmidt缩合反应,得到4-(4-甲氧苯基)-3-丁烯-2-酮(4-(4-methoxyphenyl-3-buten-2-one,CAS号:3815-30-3); 

b.4-(4-甲氧苯基)-3-丁烯-2-酮加入钯炭(Pd/C)催化剂,经氢化得到茴香基丙酮; 

c.茴香基丙酮加入氢溴酸,反应结束后进行油水分层,分出有机相;再用乙酸乙酯萃取水相,合并有机层,饱和食盐水洗,分离,旋转蒸发除去溶剂,得覆盆子酮粗产品,再经重结晶纯化工艺制备得高纯覆盆子酮; 

合成4-(4-甲氧苯基)-3-丁烯-2-酮的工艺是以0.2086mol天然等同物大茴香醛为原料,加入30ml水、8.0g氢氧化钠,30ml丙酮,反应温度为20-40℃之间,反应5.5小时,反应结束分离油相,无水硫酸镁干燥过夜,旋转蒸发除去溶剂。 

2.根据权利要求1所述的一种由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的方法,其特征在于合成茴香基丙酮工艺:将4-(4-甲氧苯基)-3-丁烯-2-酮加入乙醇中溶解,再加入钯炭(Pd/C)催化剂,然后通入氢气至反应溶液中,保持氢气压力在0-0.1MPa,在20-30℃之间反应2小时,之后回收乙醇,蒸馏,得到茴香基丙酮,各组分重量比为:4-(4-甲氧苯基)-3-丁烯-2-酮∶乙醇∶钯炭=100∶170∶1。 

3.根据权利要求1所述的一种由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的方法,其特征在于由茴香基丙酮合成覆盆子酮的工艺:加入35克氢溴酸,搅拌同时把温度控制在30℃左右,然后加入18克茴香基丙酮,控制反应温度在50-80℃,搅拌反应24小时,反应结束后进行油水分层,分出有机相;再用25ml×3乙酸乙酯萃取水相,合并有机层,饱和食盐水洗,分离,旋转蒸发除去溶剂,得覆盆子酮粗产品,再经重结晶纯化工艺制备得高纯覆盆子酮。 

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