[发明专利]一种茉莉香型烟用香味释放剂主要成分制备方法及应用无效
| 申请号: | 200910111998.1 | 申请日: | 2009-06-15 |
| 公开(公告)号: | CN101921297A | 公开(公告)日: | 2010-12-22 |
| 发明(设计)人: | 谢卫;蔡继宝;刘江生;李珲;刘泽春;苏庆德 | 申请(专利权)人: | 福建中烟工业公司 |
| 主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/00;A24B15/40 |
| 代理公司: | 厦门龙格专利事务所(普通合伙) 35207 | 代理人: | 钟毅虹 |
| 地址: | 361000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 茉莉 香型 香味 释放 主要成分 制备 方法 应用 | ||
1.一种茉莉香型烟用香味释放剂主要成分制备方法,其步骤在于:将反应器置入冰水浴中,加入乙酸酐,逐滴加入高氯酸,然后除去冰水浴,使反应混合物恢复至室温,搅拌下分批加入葡萄糖,将葡萄糖乙酰化;冷却反应并加入红磷,然后逐滴加入溴,再加入水,生成溴化氢,反应混合物静置后,反应生成2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-溴代吡喃葡萄糖;反应混合物用二氯甲烷稀释,分层,有机相依次用冰水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤,最后用无水硫酸钠干燥,分离出有机相,浓缩,加入乙醚进行重结晶,得到2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-溴代吡喃葡萄糖白色晶体;然后再将其与苯甲醇和碳酸银按1∶2∶1的摩尔比投入到二氯甲烷溶剂中进行搅拌、避光反应18-36小时,在二氯甲烷溶剂中加入无水硫酸钙作为吸水剂;避光反应后的混合物通过薄层硅藻土过滤,滤液减压蒸馏除去溶剂,再通过硅胶层析柱进行提纯,得到苄基2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷纯品。
2.如权利要求1所述的一种茉莉香型烟用香味释放剂主要成分制备方法,其特征在于:反应产物经过硅胶层析柱进行提纯,淋洗液采用按5∶1比例的石油醚和乙酸乙酯混合溶剂。
3.如权利要求1所述的一种茉莉香型烟用香味释放剂主要成分制备方法,其特征在于:葡萄糖乙酰化反应温度控制在30-40℃;所述的冷却反应并加入红磷,然后逐滴加入溴,再加入水,生成溴化氢,以及反应混合物静置反应生成2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-溴代吡喃葡萄糖的过程中,反应物温度控制在20℃以下,所述的静置反应时间为2小时。
4.如权利要求1、2或3所述的一种茉莉香型烟用香味释放剂主要成分的应用,其特征在于:其中含有苄基2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷为主要茉莉香味前体物。
5.如权利要求4所述的一种茉莉香型烟用香味释放剂主要成分的应用,其特征在于:其中含有苄基2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷,还含有无水乙醇、水、丙二醇,各组分的质量比例为:无水乙醇为90-110、苯基乙基2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷为2-3、水为2.5-3、丙二醇为1.5-2.5。
6.如权利要求5所述的一种茉莉香型烟用香味释放剂主要成分的应用,其特征在于:所述的各组分的质量比例为:无水乙醇为100、苄基2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷为2.5、水2.7、丙二醇为2.0。
7.如权利要求5所述的一种茉莉香型烟用香味释放剂主要成分的应用,其特征在于:称取各组分,投料于反应釜中搅拌升温至80-90℃,回流反应2-3小时,反应完成后,将反应釜中的反应液转移至冷却罐中冷却至,冷却至室温后,加入0.6-1.2%山梨酸钾,搅拌均匀后即得茉莉香型烟用香味释放剂。
8.如权利要求6所述的一种茉莉香型烟用香味释放剂主要成分的应用,其特征在于:称取各组分,投料于反应釜中搅拌升温至80-90℃,回流反应2-3小时,反应完成后,将反应釜中的反应液转移至冷却罐中冷却至,冷却至室温后,加入0.6-1.2%山梨酸钾,搅拌均匀后即得茉莉香型烟用香味释放剂。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于福建中烟工业公司,未经福建中烟工业公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200910111998.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。





