[发明专利]磷酰胺化合物的合成方法无效
申请号: | 200910111809.0 | 申请日: | 2009-05-19 |
公开(公告)号: | CN101555258A | 公开(公告)日: | 2009-10-14 |
发明(设计)人: | 赵玉芬;赵增祥;倪锋;胡晓明;唐果 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C07F9/22 | 分类号: | C07F9/22;C01B25/26 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酰胺 化合物 合成 方法 | ||
1.磷酰胺化合物的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将三偏磷酸钠和有机胺在稳定剂存在下,在水相反应生成三聚磷酰胺,所述稳定剂选 自任意的三级胺或无机碱,所述稳定剂的用量不小于三偏磷酸钠摩尔量的3倍;
2)将三聚磷酰胺加入NaOH,减压浓缩,除去未反应的有机胺和稳定剂,所述有机胺为 一级胺或二级胺;
3)在除去未反应的有机胺和稳定剂的三聚磷酰胺中加入沉淀剂,搅拌,过滤,除去沉淀, 将滤液浓缩,用NaOH溶液和乙醇重结晶,得磷酰胺;所述沉淀剂为CaO或Ca(OH)2;
所述三偏磷酸钠的结构式为:
所述有机胺的结构式为:
所述磷酸胺的结构式为:
式中,HN-R1R2为一级胺或二级胺。
2.如权利要求1所述的磷酰胺化合物的合成方法,其特征在于所述二级胺为杂环的环胺。
3.如权利要求2所述的磷酰胺化合物的合成方法,其特征在于所述杂环的环胺采用六元 环的环胺。
4.如权利要求1所述的磷酰胺化合物的合成方法,其特征在于所述有机胺的用量不小于 三偏磷酸钠摩尔量的2倍。
5.如权利要求1所述的磷酰胺化合物的合成方法,其特征在于所述三级胺选自三乙胺、 N-甲基吗啉;所述无机碱选自碱金属和碱土金属的碳酸盐、碳酸氢盐。
6.如权利要求1所述的磷酰胺化合物的合成方法,其特征在于所述反应的温度为0~ 50℃。
7.如权利要求1所述的磷酰胺化合物的合成方法,其特征在于所述NaOH的加入量不小 于三偏磷酸钠摩尔量的2倍。
8.如权利要求1所述的磷酰胺化合物的合成方法,其特征在于沉淀剂的用量为三偏磷酸 钠摩尔量的3~6倍。
9.如权利要求1所述的磷酰胺化合物的合成方法,其特征在于按摩尔比,NaOH溶液的 浓度为0.05~0.3mol/L。
10.如权利要求1所述的磷酰胺化合物的合成方法,其特征在于按体积比,NaOH溶液 与乙醇的配比为1∶1~3。
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