[发明专利]甘氨酸制备高纯草甘膦的清洁工艺方法有效
| 申请号: | 200910104123.9 | 申请日: | 2009-06-18 |
| 公开(公告)号: | CN101928299A | 公开(公告)日: | 2010-12-29 |
| 发明(设计)人: | 李宽义;龙正明;曾雯娟 | 申请(专利权)人: | 李宽义 |
| 主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 434025 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甘氨酸 制备 高纯 草甘膦 清洁 工艺 方法 | ||
1.一种涉及甘氨酸制备高纯草甘膦的清洁工艺方法,其特征是解聚的多聚甲醛甲醇溶液在有三乙胺存在下与大量过量的甘氨酸反应,得到中间体I甲醇溶液;中间体I甲醇溶液与亚磷酸二甲酯酯化反应得到中间体II甲醇溶液;中间体II甲醇溶液经过脱溶处理,回收甲醇与三乙胺在脱水处理后循环套用;脱溶后的中间体II在盐酸环境中酸化得到草甘膦反应物体系,同时得到副产氯甲烷;草甘膦反应物体系经净化、结晶、过滤、产品干燥等处理得高纯草甘膦原粉;母液纯化处理套用于草甘膦反应物体系净化结晶工序中,实现母液循环使用无排放的环保清洁生产。
2.根据权利要求1所述甘氨酸制备高纯草甘膦的清洁工艺方法,其中所述甘氨酸大量过量与解聚的多聚甲醛反应,得到中间体I甲醇溶液,其特征是:中间体I是甘氨酸氨基上的一个氢原子被甲醛基团置换的产物;体系反应环境中甘氨酸与甲醛摩尔比可为1-200,最好为1.2-50;温度为10℃-60℃,最好为25℃-45℃;过量的甘氨酸过滤循环套用。
3.根据权利要求1所述甘氨酸制备高纯草甘膦的清洁工艺方法,其中所述脱溶后的中间体II在盐酸环境中酸化得到草甘膦反应物体系,其特征是:中间体II在酸化过程中,少有甲醛、缩甲醛释放,便于氯甲烷副产的处理,可以使过程变得环保;反应温度相对较低,可以在80℃以下反应完全,既保证了转化率又防止了副反应发生,不仅大大提高了收率,而且保证了产品的高纯度。
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