[发明专利]一种二甘醇聚丁二酸酯石英毛细管柱及其制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种二甘醇聚丁二酸酯石英毛细管柱及其制备方法，属于分析化学领域中色谱分离柱技术领域。

背景技术：

气相色谱分析是现代分析技术的一个重要组成部分，广泛应用于有机物分析、化工产品质量监控、食品检测、药品检测、环境检测等领域。气相色谱柱是起分离分析作用的核心部件。色谱柱的质量直接关系到复杂物质的分离和测定效果。二甘醇聚丁二酸酯为固定相的填充色谱柱已被应用(GB/T 17377-2008/ISO 5508：1990)。填充色谱柱的优点是柱容量大，对色谱仪的进样系统，检测系统及操作人员要求比较低，是工业控制分析常用的柱型。但是填充色谱柱的渗透性差，使用长度受到限制，一般不超过10m。制备填充色谱柱时消耗固定相的量比制备石英毛细管柱消耗的量大很多，而且填充色谱柱的分离效果以及使用寿命都不如石英毛细管柱。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种二甘醇聚丁二酸酯石英毛细管柱及其制备方法。

本发明的二甘醇聚丁二酸酯石英毛细管柱由石英毛细管及通过化学键合方法固定在石英毛细管内壁上的二甘醇聚丁二酸酯组成。

本发明的二甘醇聚丁二酸酯石英毛细管柱的制备方法，经由石英毛细管柱的预处理、配制色谱固定液溶液、涂渍固定相和老化处理四部工序组成，具体步骤为：

1、取市售石英毛细管柱，放在老化箱中，管内通氮气，在280℃温度下保持2h，在降至室温，取出柱管，两端口插入硅橡胶垫密封备用。

2、取二甘醇聚丁二酸酯和聚乙二醇固定相按质量比9∶1混合，并加入乙醚和二氯甲烷体积比为2∶1的混合溶剂溶解备用。

3、在经过预处理的石英毛细管空柱中充入配置好的固定液，用硅橡胶垫密封色谱柱一端，另一端接在真空系统中挥发溶剂。

4、将涂渍过的色谱柱放在老化箱中，管内通氮气，进行程序升温老化色谱柱。升温程序为50℃(保持1h)，3℃/min升至210℃(保持20h)，在降至室温，取出色谱柱，即得到二甘醇聚丁二酸酯石英毛细管柱。

本发明的优点在于：

提供了一种二甘醇聚丁二酸酯石英毛细管柱的制作方法。所得二甘醇聚丁二酸酯石英毛细管柱较传统二甘醇聚丁二酸酯填充色谱柱相比，具有更高的理论塔板数，更强的分离能力，并且不受柱长限制，使用寿命长。此外，本方法制作二甘醇聚丁二酸酯石英毛细管柱还具有制作方法简单、重复性好、成本低廉的优点。

附图说明：

图1为二甘醇聚丁二酸酯石英毛细管柱测定大豆油脂肪酸甲酯气相色谱图；

图2为传统二甘醇聚丁二酸酯填充色谱柱测定大豆油脂肪酸甲酯气相色谱图；

图3为二甘醇聚丁二酸酯石英毛细管柱测定玉米油脂肪酸甲酯气相色谱图；

图中：1、棕榈酸甲酯；2、硬脂酸甲酯；3、油酸甲酯；4、亚油酸甲酯；5、亚麻酸甲酯。

具体实施方式：

实施例1：

(1)取市场销售的0.32mm内径×30m长的石英毛细管，放在老化箱中，管内通氮气，在280℃温度下保持2h，在降至室温，取出柱管，两端口插入硅橡胶垫密封备用。

(2)用25mL容量瓶称取二甘醇聚丁二酸酯固定相90mg，聚乙二醇固定相10mg。然后加入乙醚和二氯甲烷体积比为2∶1的混合溶剂溶解，定容备用。

(3)采用高压匀浆发将固定液充入经过预处理的石英毛细管空柱中，用硅橡胶垫密封色谱柱一端，将色谱柱整体放入25℃的恒温水浴箱中，另一端接在真空系统中挥发溶剂48h。

(4)将涂渍过的色谱柱放在老化箱中，管内通氮气，进行程序升温老化色谱柱。升温程序为50℃(保持1h)，3℃/min升至210℃(保持20h)，在降至室温，取出色谱柱。

(5)将二甘醇聚丁二酸酯石英毛细管柱接入气相色谱仪，取大豆油样品，按照GB/T17376-2008/ISO 5509：2000方法制备大豆油脂肪酸甲酯样品，并按照GB/T 17377-2008/ISO5508：1990方法进行气相色谱分析得到分析结果色谱图(图1)。

实施例2：

(1)取市场销售的0.32mm内径×30m长的石英毛细管，放在老化箱中，管内通氮气，在280℃温度下保持2h，在降至室温，取出柱管，两端口插入硅橡胶垫密封备用。

(2)用50mL容量瓶称取二甘醇聚丁二酸酯固定相90mg，聚乙二醇固定相10mg。然后加入乙醚和二氯甲烷体积比为2∶1的混合溶剂溶解，定容备用。