[发明专利]一种二甘醇聚丁二酸酯石英毛细管柱及其制备方法无效
| 申请号: | 200910102864.3 | 申请日: | 2009-11-18 |
| 公开(公告)号: | CN102062764A | 公开(公告)日: | 2011-05-18 |
| 发明(设计)人: | 张明时;秦樊鑫;李存雄;林野;方志青 | 申请(专利权)人: | 贵州师范大学 |
| 主分类号: | G01N30/60 | 分类号: | G01N30/60;B01J20/285;B01J20/30 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 550001 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甘醇 聚丁二酸酯 石英 毛细管 及其 制备 方法 | ||
1.一种二甘醇聚丁二酸酯石英毛细管柱,其特征在于该石英毛细管柱由石英毛细管及通过化学键合方法固定在石英毛细管内壁上的二甘醇聚丁二酸酯组成。
2.权利要求1所说的二甘醇聚丁二酸酯石英毛细管柱的制备方法,其特征在于制备方法由石英毛细管柱的预处理、配制色谱固定液溶液、涂渍固定相和老化处理四部工序组成,具体步骤为:
a.取市售石英毛细管柱,放在老化箱中,管内通氮气,在280℃温度下保持2h,在降至室温,取出柱管,两端口插入硅橡胶垫密封备用。
b.取二甘醇聚丁二酸酯和聚乙二醇固定相按质量比9∶1混合,并加入乙醚和二氯甲烷体积比为2∶1的混合溶剂溶解备用。
c.在经过预处理的石英毛细管空柱中充入配置好的固定液,用硅橡胶垫密封色谱柱一端,另一端接在真空系统中挥发溶剂。
d.将涂渍过的色谱柱放在老化箱中,管内通氮气,进行程序升温老化色谱柱。升温程序为50℃(保持1h),3℃/min升至210℃(保持20h),在降至室温,取出色谱柱,即得到二甘醇聚丁二酸酯石英毛细管柱。
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