[发明专利]负载型碳纳米纤维催化剂及其应用无效
| 申请号: | 200910100557.1 | 申请日: | 2009-07-07 |
| 公开(公告)号: | CN101602014A | 公开(公告)日: | 2009-12-16 |
| 发明(设计)人: | 乔迁;唐天地;王如国 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
| 主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J21/18;B01J35/06;C07D317/36 |
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 黄美娟;王 兵 |
| 地址: | 320527浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 负载 纳米 纤维 催化剂 及其 应用 | ||
1.一种负载型碳纳米纤维催化剂,所述负载型碳纳米纤维催化剂是通过将乙酰丙酮金属络合物嫁接到经过表面氧化处理的碳纳米纤维上而得到的;所述的乙酰丙酮金属络合物为乙酰丙酮氧钒或乙酰丙酮镍,所述的乙酰丙酮氧钒或乙酰丙酮镍与经过表面氧化处理的碳纳米纤维的投料质量比为0.08~0.2∶1;
所述的负载型碳纳米纤维催化剂具体按照如下方法制备:在化学惰性气体保护下,乙酰丙酮氧钒或乙酰丙酮镍与经过表面氧化处理的碳纳米纤维在有机溶剂中于40~60℃搅拌反应,充分反应后冷却、过滤,所得滤渣洗涤后室温放置8~15h,再干燥而得;所述的有机溶剂为甲苯或苯。
2.如权利要求1所述的负载型碳纳米纤维催化剂,其特征在于所述的乙酰丙酮氧钒或乙酰丙酮镍与经过表面氧化处理的碳纳米纤维的投料质量比为0.08~0.1∶1。
3.如权利要求1所述的负载型碳纳米纤维催化剂,其特征在于所述的有机溶剂为甲苯。
4.如权利要求1所述的负载型碳纳米纤维催化剂在合成结构如式(II)所示的苯乙烯环状碳酸酯中的应用,其特征在于所述苯乙烯环状碳酸酯的合成方法如下:以结构如式(I)所示的苯乙烯和二氧化碳为原料,在负载型碳纳米纤维催化剂、四丁基溴化铵、溴化锌和氧化剂存在下于高压反应釜中在80~120℃、3~6.5Mpa的条件下反应得到所述的苯乙烯环状碳酸酯;所述的氧化剂为叔丁基过氧化氢或异丙苯过氧化氢;所述苯乙烯与二氧化碳的投料摩尔比为1∶5~8,所述苯乙烯与负载型碳纳米纤维催化剂的投料质量比为1∶0.02~0.04;
5.如权利要求4所述的负载型碳纳米纤维催化剂在苯乙烯环状碳酸酯合成中的应用,其特征在于所述的苯乙烯、四丁基溴化铵、溴化锌和氧化剂的投料质量比为1∶0.15~0.2∶0.05~0.07∶1~2。
6.如权利要求4或5所述的负载型碳纳米纤维催化剂在苯乙烯环状碳酸酯合成中的应用,其特征在于所述的反应时间为4~6h。
7.如权利要求6所述的负载型碳纳米纤维催化剂在苯乙烯环状碳酸酯合成中的应用,其特征在于所述的反应条件为:在90~100℃、3~4.5MPa条件下反应4~4.5h。
8.如权利要求6所述的负载型碳纳米纤维催化剂在苯乙烯环状碳酸酯合成中的应用,其特征在于所述的氧化剂为叔丁基过氧化氢。
9.如权利要求4所述的负载型碳纳米纤维催化剂在苯乙烯环状碳酸酯合成中的应用,其特征在于所述的苯乙烯环状碳酸酯的合成方法按照如下步骤进行:在高压反应釜中,加入苯乙烯、负载型碳纳米纤维催化剂、四丁基溴化铵、溴化锌和叔丁基过氧化氢,加毕充入二氧化碳气体至反应釜压力示数为3~4.5MPa,于90~100℃搅拌反应4~4.5h得到产物苯乙烯环状碳酸酯;所述苯乙烯与二氧化碳的投料摩尔比为1∶5~8,所述苯乙烯、负载型碳纳米纤维催化剂、四丁基溴化铵、溴化锌和叔丁基过氧化氢的投料质量比为1∶0.02~0.04∶0.15~0.2∶0.05~0.07∶1~2。
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