[发明专利]2,4-二双键十五碳膦酸酯的制备方法有效
| 申请号: | 200910097232.2 | 申请日: | 2009-03-30 |
| 公开(公告)号: | CN101544668A | 公开(公告)日: | 2009-09-30 |
| 发明(设计)人: | 虞国棋;朱立权;杨学英;任建军;代世荣;党松年;张符;宋小华 | 申请(专利权)人: | 浙江医药股份有限公司维生素厂;绍兴文理学院 |
| 主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40 |
| 代理公司: | 浙江翔隆专利事务所 | 代理人: | 张建青 |
| 地址: | 312071浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 双键 十五 碳膦酸酯 制备 方法 | ||
1.一种3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯 的制备方法,其步骤如下:以β-紫罗兰酮为原料,其与乙二膦酸四乙酯进行 缩合反应,得到目标化合物3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯 基膦酸二乙酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的缩合反应在碱的 存在下进行,碱的摩尔用量为乙二膦酸四乙酯摩尔用量的0.7-1.3倍。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于先加入反应原料乙二膦 酸四乙酯,然后加入所述的碱,最后加入反应原料β-紫罗兰酮,所述的碱和 β-紫罗兰酮采用滴加方式加入。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于所述的碱为醇类的 碱金属盐或烷基锂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述的碱为乙醇钠、叔 丁醇钠、叔丁醇钾或丁基锂。
6.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征在于缩合反应的温 度为-50℃到0℃之间。
7.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征在于缩合反应在有 机溶剂的存在下进行,所述的有机溶剂为醚类溶剂或偶极非质子溶剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于所述的醚类溶剂为乙醚、 四氢呋喃或乙二醇二甲醚,偶极非质子溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或 六甲基膦酰三胺。
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