[发明专利]2,4-二双键十五碳膦酸酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 200910097232.2 申请日: 2009-03-30
公开(公告)号: CN101544668A 公开(公告)日: 2009-09-30
发明(设计)人: 虞国棋;朱立权;杨学英;任建军;代世荣;党松年;张符;宋小华 申请(专利权)人: 浙江医药股份有限公司维生素厂;绍兴文理学院
主分类号: C07F9/40 分类号: C07F9/40
代理公司: 浙江翔隆专利事务所 代理人: 张建青
地址: 312071浙江省绍兴*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 双键 十五 碳膦酸酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯 的制备方法,其步骤如下:以β-紫罗兰酮为原料,其与乙二膦酸四乙酯进行 缩合反应,得到目标化合物3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯 基膦酸二乙酯。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的缩合反应在碱的 存在下进行,碱的摩尔用量为乙二膦酸四乙酯摩尔用量的0.7-1.3倍。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于先加入反应原料乙二膦 酸四乙酯,然后加入所述的碱,最后加入反应原料β-紫罗兰酮,所述的碱和 β-紫罗兰酮采用滴加方式加入。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于所述的碱为醇类的 碱金属盐或烷基锂。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述的碱为乙醇钠、叔 丁醇钠、叔丁醇钾或丁基锂。

6.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征在于缩合反应的温 度为-50℃到0℃之间。

7.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征在于缩合反应在有 机溶剂的存在下进行,所述的有机溶剂为醚类溶剂或偶极非质子溶剂。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于所述的醚类溶剂为乙醚、 四氢呋喃或乙二醇二甲醚,偶极非质子溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或 六甲基膦酰三胺。

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