[发明专利]一种环十五内酯的合成方法

权利要求书

1.一种环十五内酯的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)由十五碳二元酸反应生成十五碳二酸二丁酯；

(2)由步骤(1)所得到的十五碳二酸二丁酯合成十五碳单酸单酯盐；

(3)将步骤(2)所得到的十五碳单酸单酯盐经酸化处理，得到十五碳单酸单酯；

(4)将步骤(3)得到的十五碳单酸单酯通过还原反应生成十五碳羟基酯；

(5)将步骤(4)所得到的十五碳羟基酯通过水解反应生成十五碳羟基酸；

(6)将步骤(5)得到的十五碳羟基酸通过溴代反应生成十五碳羟基酸溴代产物；

(7)取定量的十五碳羟基酸溴代产物溶于有机溶剂中，加入定量的碳酸盐粉末，反应后，蒸除有机溶剂，得到环十五内酯粗品；

(8)将环十五内酯粗品提纯得到环十五内酯产品。

2.根据权利要求1所述的环十五内酯的合成方法，其特征在于：

其中步骤(1)为将十五碳二元酸与有机醇溶液混合，反应得到十五碳二酸二丁酯；

其中步骤(2)为将定量的氢氧化物溶于有机溶剂中，滴加到步骤(1)所得到的十五碳二酸二丁酯中，得到十五碳单酸单酯盐；

其中步骤(3)为用酸溶液将步骤(2)所得到的十五碳单酸单酯盐的水溶液调成PH为酸性，然后用有机溶剂萃取水相溶液，合并有机相，水洗并干燥，得到十五碳单酸单酯；

其中步骤(4)为将步骤(3)得到的十五碳单酸单酯与硼氢化物和碘混合，溶于有机溶剂中反，蒸除溶剂，萃取，干燥，蒸除溶剂，得到十五碳羟基酯；

其中步骤(5)为将步骤(4)所得到的十五碳羟基酯与定量的氢氧化物混合，溶于有机溶剂反应，蒸除溶剂后加水酸化，得到十五碳羟基酸。

其中步骤(6)为将步骤(5)得到的十五碳羟基酸溶于氢溴酸和冰醋酸的混合溶液进行反应；

其中步骤(7)为取定量的十五碳羟基酸溴代产物溶于有机溶剂中反应，蒸除有机溶剂，得到环十五内酯粗品；

其中步骤(8)为将环十五内酯粗品进行减压蒸馏，收集馏分，得到环十五内酯产品。

3.根据权利要求2种所述的环十五内酯的合成方法，其特征在于：

其中步骤(1)为将十五碳二元酸与有机醇溶液混合，在80—120℃搅拌条件下加入少量催化剂和适量的带水剂，反应时间为2—8个小时，得到十五碳二酸二丁酯；

其中步骤(2)为将定量的氢氧化物溶于有机溶剂中，在0-50℃搅拌条件下缓慢滴加到步骤(1)所得到的十五碳二酸二丁酯中，过滤、水洗，合成十五碳单酸单酯盐的水溶液，反应时间为2—12个小时；

其中步骤(3)为用酸溶液将步骤(2)所得到的十五碳单酸单酯盐的水溶液调成PH为1—6，然后用有机溶剂萃取水相溶液多次，合并有机相，水洗并干燥，蒸除溶剂后，得到十五碳单酸单酯；

其中步骤(4)为在0-50℃条件下，将步骤(3)得到的十五碳单酸单酯与硼氢化物和碘混合，溶于有机溶剂中，在室温下反应1—6个小时，蒸除溶剂，再用有机溶剂萃取，水干燥后蒸除溶剂，得到十五碳羟基酯；

其中步骤(5)为将步骤(4)所得到的十五碳羟基酯与定量的氢氧化物混合，溶于有机溶剂，在0—100℃的条件下反应2—10个小时，蒸除溶剂后加水酸化至PH值为1-5，抽滤，得到十五碳羟基酸；

其中步骤(6)为将步骤(5)得到的十五碳羟基酸的溶于氢溴酸和冰醋酸的混合溶液，在无氧，回流条件下反应10-48个小时；

其中步骤(7)为取定量的定量的十五碳羟基酸溴代产物溶于有机溶剂中反应，加入定量的碳酸盐粉末，在50-120℃的条件下，反应2-10个小时，蒸除有机溶剂，得到环十五内酯粗品；

其中步骤(8)为将环十五内酯粗品进行减压蒸馏，收集130-140℃/2mmHg的馏分，得到环十五内酯产品。

4.根据权利要求3种所述的环十五内酯的合成方法，其特征在于：

其中步骤(5)为将步骤(4)所得到的十五碳羟基酯与定量的氢氧化物混合，溶于有机溶剂，在0—50℃的条件下反应2—10个小时，蒸除溶剂后加水酸化至PH值为2，抽滤，得到十五碳羟基酸。

5.根据权利要求3种所述的环十五内酯的合成方法，其特征在于：所有步骤中提到的有机溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、石油醚、乙睛，丙酮或四氢呋喃。