[发明专利]一种从山核桃外果皮中提取球松素及β-谷甾醇的方法

说明书

技术领域

本发明属于球松素及β-谷甾醇提取方法技术领域，具体为一种从山核桃外果皮 中提取球松素及β-谷甾醇的方法。

背景技术

山核桃Juglans mandshurica Maxim，为胡桃科Juglandaceae，山核桃属Carya 植物，主产于浙江临安、淳安和安吉等地。山核桃未成熟时核外部有一层厚厚的绿色 外果皮，随着山核桃逐渐成熟并被采摘剥离后，该外果皮颜色会渐渐变棕红。剥离后 的山核桃外果皮量非常大，果实与外果皮重量比几乎为1∶1，因此废弃后造成极大的 浪费。经文献报道，山核桃叶、树皮和外果皮均可入药。山核桃树皮味苦、辛、性寒， 可清热、燥湿、清肠、杀虫。近年来它应用于治疗消化系统、肿瘤，尤其对食管癌、 胃癌均有显著疗效。山核桃外果皮其性淡、味苦涩、有毒，具有抗肿瘤、镇痛消炎、 拟菌杀菌、消肿止痒、清热利尿、明目解毒等功效。

球松素为5-羟基-7-甲氧基二氢黄酮，其结构式为：

属于二氢黄酮类化合物，具有抑菌、消炎的活性，对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄 球菌、大肠杆菌等具有较强的抑菌作用。

β-谷甾醇的结构式为：

β-谷甾醇能抑制人体对胆固醇的吸收，具有降低血脂的作用，可预防和治疗冠 心病、动脉粥样硬化，同时具有防治前列腺肥大、抗炎、抑制肿瘤、抑制乳腺增生和 调节免疫等方面的作用，还有报道β-谷甾醇具有保肝护肝的作用。因此研究开发高 纯度球松素及β-谷甾醇纯品，可广泛应用于食品、医药等行业用做生产食品、药品 的原料和对照品等，因此具有广阔的市场潜力。

国内现有的分离纯化球松素及β-谷甾醇的报道仅限于对植物原料进行系统化 学成分研究，从中分离并鉴定出它们的化学结构的基础研究报道，而未从工艺方法上 给出提取分离中的具体工艺参数，也不考虑产品纯度、工艺方法及步骤、生产成本、 环境污染等问题。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于设计提供一种从山核桃外果 皮中提取球松素及β-谷甾醇的方法的技术方案，其工艺简单，生产成本较低，制得 的产品纯度高。

所述的一种从山核桃外果皮中提取球松素及β-谷甾醇的方法，其特征在于包括 以下步骤：

1)将山核桃外果皮洗净，晾干，粉碎，过筛；

2)经步骤1)处理后的原料用95％乙醇溶胀后进行渗漉提取，收集渗漉液；

3)将渗漉液在50℃以下真空薄膜浓缩至无醇味，回收乙醇，得到浓缩液；

4)有机溶剂萃取：将浓缩液超声分散到水中，用乙酸乙酯萃取，合并萃取液减 压浓缩，回收溶剂，萃取浓缩液真空干燥，得到萃取物干粉；

5)萃取物干粉采用硅胶柱色谱分离：

5a)分别采用石油醚和体积比为45∶1～15∶1的石油醚-乙酸乙酯混合液进行梯 度洗脱，合并洗脱液；

5b)采用体积比为10∶1～1∶20的石油醚-乙酸乙酯混合液进行梯度洗脱，合并 洗脱液；

6)减压浓缩析晶：将步骤5a)、5b)得到的洗脱液分别进行减压浓缩，回收溶 剂，放凉，析出沉淀，抽滤，除去母液，洗涤沉淀后分别得到球松素粗晶和β-谷甾 醇粗晶；

7)重结晶处理：将球松素粗晶和β-谷甾醇粗晶分别用石油醚-丙酮混合溶剂进 行重结晶，即得球松素结晶和β-谷甾醇结晶。

所述的一种从山核桃外果皮中提取球松素及β-谷甾醇的方法，其特征在于步骤 1)中山核桃外果皮洗净自然晾干后，先置35-45℃的烘箱中干燥20-28小时，再取 出粉碎成粗粉，过20～40目筛。

所述的一种从山核桃外果皮中提取球松素及β-谷甾醇的方法，其特征在于步骤 2)中经步骤1)处理后的原料用95％乙醇溶胀3.5～4.5小时后装入渗漉筒中，以 95％乙醇为溶剂进行渗漉提取，流速为5～10mL/min，收集10～20倍量的渗漉液。

所述的一种从山核桃外果皮中提取球松素及β-谷甾醇的方法，其特征在于步骤 4)中将浓缩液超声分散到水中得到水溶液，用乙酸乙酯萃取4次，前2次每次用量 为水溶液的1～1.5倍量，后2次每次用量为水溶液的0.4～0.6倍量；合并萃取液减 压浓缩，回收溶剂，真空干燥，得到乙酸乙酯萃取物干粉。