[发明专利]一种从山核桃外果皮中提取球松素及β-谷甾醇的方法

权利要求书

1.一种从山核桃外果皮中提取球松素及β-谷甾醇的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将山核桃外果皮洗净，晾干，粉碎，过筛；

2)经步骤1)处理后的原料用95％乙醇溶胀后进行渗漉提取，收集渗漉液；

3)将渗漉液在50℃以下真空薄膜浓缩至无醇味，回收乙醇，得到浓缩液；

4)有机溶剂萃取：将浓缩液超声分散到水中，用乙酸乙酯萃取，合并萃取液减压浓缩，回收溶剂，萃取浓缩液真空干燥，得到萃取物干粉；

5)萃取物干粉采用硅胶柱色谱分离：  

5a)分别采用石油醚和体积比为45∶1～15∶1的石油醚-乙酸乙酯混合液进行梯度洗脱，合并洗脱液；

5b)采用体积比为10∶1～1∶20的石油醚-乙酸乙酯混合液进行梯度洗脱，合并洗脱液；

6)减压浓缩析晶：将步骤5a)、5b)得到的洗脱液分别进行减压浓缩，回收溶剂，放凉，析出沉淀，抽滤，除去母液，洗涤沉淀后分别得到球松素粗晶和β-谷甾醇粗晶；

7)重结晶处理：将球松素粗晶和β-谷甾醇粗晶分别用石油醚-丙酮混合溶剂进行重结晶，即得球松素结晶和β-谷甾醇结晶。

2.如权利要求1所述的一种从山核桃外果皮中提取球松素及β-谷甾醇的方法，其特征在于步骤1)中山核桃外果皮洗净自然晾干后，先置35-45℃的烘箱中干燥20-28小时，再取出粉碎成粗粉，过20～40目筛。

3.如权利要求1所述的一种从山核桃外果皮中提取球松素及β-谷甾醇的方法，其特征在于步骤2)中经步骤1)处理后的原料用95％乙醇溶胀3.5～4.5小时后装入渗漉筒中，以95％乙醇为溶剂进行渗漉提取，流速为5～10mL/min，收集10～20 倍量的渗漉液。

4.如权利要求1所述的一种从山核桃外果皮中提取球松素及β-谷甾醇的方法，其特征在于步骤4)中将浓缩液超声分散到水中得到水溶液，用乙酸乙酯萃取4次，前2次每次用量为水溶液的1～1.5倍量，后2次每次用量为水溶液的0.4～0.6倍量；合并萃取液减压浓缩，回收溶剂，真空干燥，得到乙酸乙酯萃取物干粉。

5.如权利要求1所述的一种从山核桃外果皮中提取球松素及β-谷甾醇的方法，其特征在于步骤5)中萃取物干粉采用160～200目的硅胶G进行柱色谱分离，湿法装柱，后干法上样。

6.如权利要求1所述的一种从山核桃外果皮中提取球松素及β-谷甾醇的方法，其特征在于步骤5a)中石油醚-乙酸乙酯的体积比为40∶1～20∶1；

步骤5b)中石油醚-乙酸乙酯的体积比为5∶1～1∶10。

7.如权利要求1所述的一种从山核桃外果皮中提取球松素及β-谷甾醇的方法，其特征在于步骤6)中将步骤5a)、5b)得到的洗脱液分别减压浓缩至原液体积的1/5-1/10，用石油醚洗涤沉淀分别得到球松素粗晶和β-谷甾醇粗晶。

8.如权利要求1所述的一种从山核桃外果皮中提取球松素及β-谷甾醇的方法，其特征在于步骤7)中：球松素粗晶采用体积比20∶1～10∶1的石油醚-丙酮混合溶剂进行重结晶；β-谷甾醇粗晶采用体积比5∶1～1∶1的石油醚-丙酮混合溶剂进行重结晶。

9.如权利要求1所述的一种从山核桃外果皮中提取球松素及β-谷甾醇的方法，其特征在于所述石油醚的沸程为60～90℃。

10.如权利要求3所述的一种从山核桃外果皮中提取球松素及β-谷甾醇的方法，其特征在于渗漉提取时，流速为6～8mL/min，收集15～18倍量的渗漉液。