[发明专利]由高碳石墨制取高纯石墨的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种除去高碳石墨中铝、铁、钙、铜、锌等杂质的湿法冶金方法，更具体地说，是一种由高碳石墨制取高纯石墨的方法。

背景技术

石墨在自然界存在于如大理石、石英岩、片岩和片麻岩等变质岩中。它是一种质软矿物，故石墨也称为黑铅、笔铅和矿物炭。石墨的莫氏硬度为1～2，并显示完整的底面解理；纯石墨的比重为2.23，理论密度为2.26克/立方厘米；颜色由灰至黑，不透明，有金属光泽；有时显暗土状光泽；有挠性无弹性，有较高的导电导热性能，并耐火耐高温，熔点达3850度，石墨的化学惰性很强，能耐酸碱的侵蚀。根据固定碳含量分为高纯石墨、高碳石墨、中碳石墨和低碳石墨四类。

高纯石墨：固定碳含量大于或等于99.9％；高碳石墨：固定碳含量94.0％～99.9％；中碳石墨：固定碳含量80％～94％；低碳石墨：固定碳含量大于或等于50.0％～80.0％。

高纯石墨具有耐3000℃以下高温的特性，高温不变形，导电率高，耐摩擦，可用于大型工业炉或者真空炉中的各种加热元件，加热室、炉床、加热管、支架、石墨盘等。而高碳石墨由于含有铝、铁、钙、铜、锌等杂质，应用范围小得多，价格上也相差很远。有必要探索一种有效方法除去高碳石墨中铝、铁、钙、铜、锌等杂质，使固定碳的含量达到99.99％，达到高纯石墨要求的方法。

发明内容

本发明提供一种克服了现有不足的由高碳石墨制取高纯石墨的方法，它是一种冶炼过程简单、可靠易行、除杂率高、环境友好的全湿法冶炼方法。

本发明通过以下步骤实现：(1)、将磨细至98％过0.0033mm筛的高碳石墨与浓度为50～100g/l的盐酸溶液按液固比3∶1的比例混合调浆，控制温度60～120℃进行搅拌酸浸，经过2～4小时浸出，高碳石墨中的钙、铜、锌、铁等杂质被浸出，而铝则大量留在碳核中；

(2)经盐酸浸出后的高碳石墨用纯水洗至中性为止；

(3)洗至中性的高碳石墨与浓度为60～100g/l的氢氧化钠溶液按液固比3∶1的比例混合调浆，控制温度120～200℃，压力1.5MPa～1.8Mpa，在加压釜中进行2～4小时加压碱浸，此步骤中高碳石墨中的铝等杂质被浸出，获得的高纯石墨中固定碳的含量大于99.99％。

上述的原料高碳石中墨固定碳含量在94.0％～99.9％之间；高碳石墨中单种杂质元素含量不超过5％，即铝＜5％、铁＜5％、钙＜5％、铜＜5％、锌＜5％。

上述的酸浸液和碱浸液进行相互中和，蒸发回收氯化钠，酸浸后的洗水返回酸浸段调浆用，碱浸后的洗水返回加压碱浸段调浆用；整个工艺过程为封闭体系，不污染环境。加压碱浸为一段浸出。

本发明的有益效果为：高碳石墨经盐酸浸出，纯净水洗涤后用碱加压浸出，工艺流程短，容易实现工业化生产，其中铝、铁、钙、锌、铜等杂质高效直接浸出，杂质浸出率99.6％，获得的高纯石墨中固定碳的含量大于99.99％；同时盐酸浸出液和加压碱浸出液相互中和，获得工业用氯化钠，对环境不构成污染，工艺过程形成封闭循环体系，不向外排放，并且降低了生产成本。

附图说明：

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1、高碳石墨的固定碳含量为94.5％，含钙1.7％，含铜0.1％，含铁1.32％，含铝1.28％，含锌1.1％，磨细至98％过0.0033mm筛。

将过筛的高碳石墨与浓度为50～100g/l的盐酸溶液按液固比3∶1的比例混合调浆，加入烧杯中，在水浴锅加热，温度60～120℃，进行2小时左右的浸出，经盐酸浸出后的高碳石墨用纯水洗至中性为止，酸浸后的洗水返回酸浸段调浆用；洗至中性的高碳石墨与浓度为60～100g/l的氢氧化钠溶液按液固比3∶1的比例混合调浆，然后加入加压釜中，控制温度150℃，压力1.5MPa，通过2小时左右的加压浸出。

检测结果为：铝浸出率99.43％，锌浸出率99.67％，钙浸出率100％，铜浸出率100％，铁浸出率99.34％。

浸出结束后经洗涤、烘干，获得高纯石墨，其固定碳的含量达到99.99％。酸浸液和碱浸液相互中和后，蒸发回收氯化钠，酸浸后的洗水返回酸浸段调浆用，碱浸后的洗水返回加压碱浸段调浆用。

实施例2、高碳石墨的固定碳含量为98.0％，含钙0.81％，含铜0.45％，含铁0.32％，含铝0.22％，含锌0.2％，磨细至98％过0.0033mm筛。