[发明专利]含镍蛇纹石活化酸浸制备氢氧化镁纳米粉体的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种含镍蛇纹石活化酸浸制备氢氧化镁纳米粉体的方法，属于粉末冶金技术领域

二、背景技术

我国蛇纹石资源非常丰富，矿藏数量巨大，质地良好且大部分矿石中含有镍、镁等有价资源。尽管近些年来蛇纹石矿得到了较好的开发利用，但整体研究水平不高，尚处于初级阶段。蛇纹石是一种高镁矿物，其主要成分为：MgO 43.6％，SiO₂ 43.3％，H₂O 13.1％。蛇纹石矿可以作为耐火材料及Mg、Ni及Pd等有价元素的重要矿物来源，含镁较高的，提炼金属镁，含钴、镍较高的可提炼钴和镍。四川省是含镍蛇纹石的富矿地区，蛇纹石中氧化镁的质量分数一般为25-36％、镍质量分数为0.5-1.0％。对其一般的处理方法是用硫酸分解，不溶物为二氧化硅，镁、镍被硫酸分解成硫酸镁和硫酸镍，用蛇纹石酸解液提镍，而废液中的镁几乎没有回收。为充分利用镁资源，符剑刚等(<湿法冶金>，2008，27(2)：92-95)以镍蛇纹石矿石为原料，采用硫酸二段逆流浸出回收Ni、Mg，其优化工艺条件为：矿粉细度150μm，搅拌速度900r/min，硫酸质量浓度300g/L，浸出温度95℃，浸出时间210min。罗仙平等(<有色金属：冶炼部分>，2006(4)：28-30.)采用硫酸浸出-净化沉镍的湿法工艺处理Ni质量分数0.554％的蛇纹石矿，然后提取氧化镁。胡章文等(<合肥工业大学学报自然科学版>，2003，26(2)：232-235)以蛇纹石酸浸滤液为原料，硫酸镁质量分数为24.5％-26.5％，采用氨水沉淀法制备氢氧化镁。曾颖(<矿冶工程>，2006.26(2)：57-60)以蛇纹石为原料，采用球磨和煅烧工艺对蛇纹石进行预处理，其最佳条件：在球磨机中球磨1h后的矿粉，700℃条件下恒温煅烧1h，然后用3mol/L的H₂SO₄在常温下搅拌1h，固液比为1∶15，MgO的浸出率可达到93％。万勇(<矿物学报>，2004，24(4)：347-350)以粉碎至一定粒度的蛇纹石为原料，用少量水润湿，然后加入硫酸，采用微波辐照强化酸浸，在最佳工艺条件下，MgO的浸出率可达97％以上。上述常规硫酸浸出工艺中浸出液酸度大、浸出成本偏高，净化处理工序中耗大量碱，造成净化、除杂成本增加。

三、发明内容

本发明的目的在于提供一种含镍蛇纹石活化酸浸制备氢氧化镁纳米粉体的方法。以含镍蛇纹石矿为原料，硫酸为浸出剂，黄钠铁矾法除铁，硫化法除重金属，NaOH溶液中和沉镍，氧化剂和氨水溶液调节pH值陈化过滤除锰，以氨水或氢氧化钠溶液为沉淀剂，无水乙醇为稳定剂和脱水剂，在30-55℃的温度下进行超声化学沉淀反应，保温陈化，离心分离、洗涤，微波干燥后制得粒径为20-50nm，粉体颗粒分布均匀的氢氧化镁纳米粉体。

本发明按以下步骤完成

1)取含镍蛇纹石原料在500-800℃条件下加热1-2h进行活化预处理，取出后球磨至-74μm，然后加入浓度为1.5-5mol/L的硫酸进行常规浸出1.5-3h或微波浸出15-30min，固液重量比为1∶5-15，浸出温度控制在80-100℃，浸出液pH维持在1.5-1.9，接着加入浓度为5-8mol/L的Na₂CO₃溶液至pH为2.0-2.5止过滤除铁，得到除铁后的浸出液；所述含镍蛇纹石主要成分重量百分比为含镍0.5-1％，MgO 25-36％，Mn 1.5-2.0％；

2)将除铁后的浸出液在30-60℃，搅拌条件下，加入浓度为1.5-3mol/L的Na₂S溶液至pH为5.0-5.5，浸出液中的重金属离子形成黑色沉淀，将沉淀过滤得到的净化液再加入浓度为3-6mol/L的氢氧化钠溶液至pH为7.0-7.4进行沉镍；

3)将沉镍后的净化液在30-80℃，搅拌条件下加入氧化剂和浓度为5-8mol/L氨水调节pH值为7.5-9，陈化30-60min后过滤除锰，得到硫酸镁精液，将该硫酸镁精液浓缩至1.5-2.5mol/L；所述氧化剂为空气、NaClO、MnO₂、H₂O₂或KMnO₄；