[发明专利]含镍蛇纹石活化酸浸制备氢氧化镁纳米粉体的方法有效
申请号: | 200910094027.0 | 申请日: | 2009-01-09 |
公开(公告)号: | CN101456565A | 公开(公告)日: | 2009-06-17 |
发明(设计)人: | 宋宁;杜景红;陈为亮;严继康;严玉环;姚云 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C01F5/20 | 分类号: | C01F5/20 |
代理公司: | 昆明慧翔专利事务所 | 代理人: | 程韵波 |
地址: | 650031*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蛇纹石 活化 制备 氢氧化镁 纳米 方法 | ||
1.一种含镍蛇纹石活化酸浸制备氢氧化镁纳米粉体的方法,其特征在于:其按以下步骤完成,
1)取含镍蛇纹石原料在500-800℃条件下加热1-2h进行活化预处理,取出后球磨至-74μm,然后加入浓度为1.5-5mol/L的硫酸进行常规浸出1.5-3h,固液重量比为1∶5-15,浸出温度控制在80-100℃,浸出液pH维持在1.5-1.9,接着加入浓度为5-8mol/L的Na2CO3溶液至pH为2.0-2.5止过滤除铁,得到除铁后的浸出液;所述含镍蛇纹石主要成分重量百分比为含镍0.5-1%,MgO 25-36%,Mn 1.5-2.0%;
2)将除铁后的浸出液在30-60℃,搅拌条件下,加入浓度为1.5-3mol/L的Na2S溶液至pH为5.0-5.5,浸出液中的重金属离子形成黑色沉淀,将沉淀过滤得到的净化液再加入浓度为3-6mol/L的氢氧化钠溶液至pH为7.0-7.4进行沉镍;
3)将沉镍后的净化液在30-80℃,搅拌条件下加入氧化剂和浓度为5-8mol/L氨水调节pH值为7.5-9,陈化30-60min后过滤除锰,得到硫酸镁精液,将该硫酸镁精液浓缩至1.5-2.5mol/L;所述氧化剂为空气、NaClO、MnO2、H2O2或KMnO4;
4)将浓缩后的硫酸镁精液置于超声恒温水浴中搅拌,控制温度30-80℃,滴加浓度为5-8mol/L的氨水溶液或浓度为5-7mol/L的氢氧化钠溶液至pH值为9.5-12.4,保温陈化30-60min,然后离心分离并反复洗涤沉淀,直到用0.2mol/L的BaCl2溶液检验洗涤液中无SO42-为止,将沉淀用无水乙醇洗涤2-3次,得到氢氧化镁沉淀;
5)将氢氧化镁沉淀放入微波炉中干燥,控制温度为80-100℃,时间3-5min,取出碾磨,得到粒径为20-50nm的氢氧化镁纳米粉体。
2.一种含镍蛇纹石活化酸浸制备氢氧化镁纳米粉体的方法,其特征在于:其按以下步骤完成,
1)取含镍蛇纹石原料在500-800℃条件下加热1-2h进行活化预处理,取出后球磨至-74μm,然后加入浓度为1.5-5mol/L的硫酸进行微波浸出15-30min,固液重量比为1∶5-15,浸出温度控制在80-100℃,浸出液pH维持在1.5-1.9,接着加入浓度为5-8mol/L的Na2CO3溶液至pH为2.0-2.5止过滤除铁,得到除铁后的浸出液;所述含镍蛇纹石主要成分重量百分比为含镍0.5-1%,MgO 25-36%,Mn 1.5-2.0%;
2)将除铁后的浸出液在30-60℃,搅拌条件下,加入浓度为1.5-3mol/L的Na2S溶液至pH为5.0-5.5,浸出液中的重金属离子形成黑色沉淀,将沉淀过滤得到的净化液再加入浓度为3-6mol/L的氢氧化钠溶液至pH为7.0-7.4进行沉镍;
3)将沉镍后的净化液在30-80℃,搅拌条件下加入氧化剂和浓度为5-8mol/L氨水调节pH值为7.5-9,陈化30-60min后过滤除锰,得到硫酸镁精液,将该硫酸镁精液浓缩至1.5-2.5mol/L;所述氧化剂为空气、NaClO、MnO2、H2O2或KMnO4;
4)将浓缩后的硫酸镁精液置于超声恒温水浴中搅拌,控制温度30-80℃,滴加浓度为5-8mol/L的氨水溶液或浓度为5-7mol/L的氢氧化钠溶液至pH值为9.5-12.4,保温陈化30-60min,然后离心分离并反复洗涤沉淀,直到用0.2mol/L的BaCl2溶液检验洗涤液中无SO42-为止,将沉淀用无水乙醇洗涤2-3次,得到氢氧化镁沉淀;
5)将氢氧化镁沉淀放入微波炉中干燥,控制温度为80-100℃,时间3-5min,取出碾磨,得到粒径为20-50nm的氢氧化镁纳米粉体。
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