[发明专利]一种镍基合金普适的电化学金相浸蚀方法

说明书

技术领域

本发明是一种涉及金属材料金相组织的电化学浸蚀方法。

背景技术

电化学浸蚀时，把被加工的试样作为阳极，在阴阳极之间加上一定强度的电压，则阳极试样溶解，晶粒和晶粒边界裸露出来，从而可以获得金相组织的图片。其公认的机理是在金属阳极表面上形成一层极化膜，使金属离子通过这层薄膜扩散，表面上的显微及宏观的凸点或粗糙处的高点及毛刺区的电流密度比表面其余部分大，并以较快的速度溶解，从而达到整平和去毛刺的目的。通过控制抛光时间、实验温度和电流密度等实验条件可以调节晶粒溶解速度，得到表面干净，晶界清晰的金相组织照片。

镍基合金因其优异的抗腐蚀性能和出色的物理机械性能而广泛应用于石油和天然气等强腐蚀服役环境中。但是伴随而来的其金相不易制得的问题给我们材料的优化研究工作带来了难题。CN1167839公开了一种金相腐蚀剂的专利申请，适用于高铜钛合金(C u含量重量比大于10％)的金相腐蚀。CN101104935公开了一种金相腐蚀剂的专利申请，由氢氟酸、硝酸、丙酮、醋酸干和水组成。采用其可以使金相观察面光亮，金相组织晶界清晰，容易分辨出弥散析出的α相或其它析出相，特别适合于作为时效态近β、亚稳β钛合金的金相腐蚀剂。然而对于镍基合金采用化学方法浸蚀，其金相往往因为浸蚀时间不易控制，而导致所得金相清晰程度欠佳，所制得的金相组织难以分辨；镍基合金的电化学浸蚀方面的研究鲜有报道，因此在此领域有大量空白有待填补。

发明内容

本发明的目的在于提供一种镍基合金普适的电化学金相浸蚀方法，使镍基合金耐腐蚀易氧化，从而简便地得到镍基合金的金相组织，同时清晰度更高。

本发明所采用的电化学金相浸蚀法，以金相浸蚀液为导电介质，以镍基合金金相试样为阳极，以铂电极为阴极，浸蚀条件为：浸蚀电压恒压2V/cm²-8V/cm²，浸蚀时间1min-5min。

本发明所涉及的金相浸蚀液按重量百分比计：含有磷酸65％-85％，硫酸5％-15％，铬酸8％-15％，甘油3％-8％。

本发明制得的G-3，825，X750等高温耐蚀镍基合金金相图片表面平整，晶界分明，晶粒清晰，适用于Ni-Fe-Cr系合金。

此电化学金相浸蚀液的配制方法简单，效果显著。相比化学金相浸蚀法，电化学方法条件更容易控制，实验重复性好，制得的金相图片清晰。

附图说明

图1是镍基合金INCONEL alloy G-3用10g氯化铁+30ml浓盐酸+20ml水组成的浸蚀液化学浸蚀得到的金相形貌。

图2是镍基合金INCONEL alloy G-3用5ml硝酸+25ml浓盐酸+30ml水组成的浸蚀液化学浸蚀得到的金相形貌。

图3是镍基合金INCONEL alloy G-3用30ml硫酸+20ml水组成的浸蚀液用电化学浸蚀方法得到的金相形貌。

图4是实施例1的金相形貌。

图5是实施例2的金相形貌。

图6是实施例3的金相形貌。

具体实施方式

下面根据附图并结合实例对本发明及实施效果作进一步的说明。

实施例1：在G-3合金油管外表面取样，对其进行电化学方法浸蚀金相实验

1、用电火花切割法在G-3油管外表面平行轴线方向切取面积为1x1cm²，厚度为2mm的方形试样。

2、在试样背面焊接导线，然后以乙二胺-环氧树脂为嵌料，镶嵌试样。封装制得半径为20mm的柱形试样。

3、用水砂纸逐级打磨试样至其表面光滑，并用机械抛光法除去金相试样磨面上由细磨留下的磨痕，成为平整无疵的镜面。

4、金相浸蚀液采用本发明所涉及的配方为：磷酸65％，硫酸15％，铬酸15％，甘油5％(重量百分比)。

5、采用恒压/恒流源为电解电压源。实验试样与电源正极相连，电源负极接铂电极。以该金相浸蚀液为导电介质，连接好电化学浸蚀金相装置。控制浸蚀条件恒压为4.5V/cm²，浸蚀时间为2min。制得G-3油管外表面金相图片如附图4所示。

实施例2：在G-3合金油管内表面取样，对其进行电化学方法浸蚀金相实验

1、用电火花切割法在G-3油管内表面平行轴线方向切取面积为1x1cm²，厚度为2mm的方形试样。

2、在试样背面焊接导线，然后以乙二胺-环氧树脂为嵌料，镶嵌试样。封装制得半径为20mm的柱形试样。

3、用水砂纸逐级打磨试样直至其表面光滑，并用机械抛光法除去金相试样磨面上由细磨留下的磨痕，成为平整无疵的镜面。