[发明专利]合成大蒜油的分离纯化方法无效
| 申请号： | 200910092233.8 | 申请日： | 2009-09-08 |
| 公开（公告）号： | CN101691346A | 公开（公告）日： | 2010-04-07 |
| 发明（设计）人： | 莫少华;刘钧贻;徐国建;曾清华 | 申请（专利权）人： | 北京资源亚太饲料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C321/18 | 分类号： | C07C321/18;C07C319/24;C07C319/28 |
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| 地址： | 102600 北京市大*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 大蒜油 分离 纯化 方法 | ||
1.一种二烯丙基三硫醚产品，其特征在于其中化学合成的二烯丙基三硫醚含量为98％以上。
2.一种二烯丙基二硫醚产品，其特征在于其中化学合成的二烯丙基二硫醚含量为98％以上。
3.根据权利要求1或2所述的二烯丙基三硫醚或二烯丙基二硫醚的分离纯化方法，包括以氯丙烯、硫化钠、硫等为原料或以氯丙烯、硫化钠、硫代硫酸钠等原料合成大蒜油后，经分离纯化制得二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚，其特征在于：分离纯化使用工业液相色谱。
4.根据权利要求3所述的二烯丙基三硫醚或二烯丙基二硫醚的分离纯化方法，其特征在于：使用H-100大孔吸附树脂吸附合成大蒜油原料制样，T-100大孔吸附树脂与大蒜油比例为：2(体积)∶1(重量)。
5.根据权利要求3或4所述的二烯丙基三硫醚或二烯丙基二硫醚的分离纯化方法，其特征在于：使用T-300色谱填料作为固定相。
6.根据权利要求3-5之一所述的二烯丙基三硫醚或二烯丙基二硫醚的分离纯化方法，其特征在于：使用甲醇与水作为流动相，甲醇与水的比例为：70∶30(V/V)。
7.根据权利要求6所述的所述的二烯丙基三硫醚或二烯丙基二硫醚的分离纯化方法，其特征在于：流动相使用流量控制，流量为：280-300ml/min。
8.根据权利要求3-5之一所述的二烯丙基三硫醚或二烯丙基二硫醚的分离纯化方法，其特征在于：每桶收集液的体积为60L，总体积为960L。
9.根据权利要求3-5之一所述的所述的二烯丙基三硫醚或二烯丙基二硫醚的分离纯化方法，其特征在于：工业液相色谱的收集液共分为四段，第一段和第四段收集液为废液，第二段收集液为二烯丙基二硫醚，第三段收集液为二烯丙基三硫醚。
10.根据权利要求9所述的二烯丙基三硫醚或二烯丙基二硫醚的分离纯化方法，其特征在于将第二段收集液进一步纯化，加水萃取得纯的二烯丙基二硫醚；第三段收集液进一步纯化，加水萃取得纯的二烯丙基三硫醚。
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