[发明专利]改进的赖氨匹林的制备方法有效
| 申请号： | 200910090263.5 | 申请日： | 2009-08-04 |
| 公开（公告）号： | CN101633624A | 公开（公告）日： | 2010-01-27 |
| 发明（设计）人： | 陈文婕;江立新;赵辉;张谨;陈昀 | 申请（专利权）人： | 蚌埠丰原医药科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/26 | 分类号： | C07C229/26;C07C69/157;A61K31/616;A61K31/198;A61P29/00 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 | 代理人： | 王朋飞 |
| 地址： | 233010*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 改进 赖氨匹林 制备 方法 | ||
1.一种改进的赖氨匹林的制备方法，其特征在于，在15℃、20℃ 或25℃下向阿司匹林的醇溶液中加入质量百分浓度为25％～30％的 DL-赖氨酸水溶液，使其中DL-赖氨酸质量与阿司匹林质量在1∶ 1.3～1∶1.5之间，搅拌析晶5～15分钟，然后加入为阿司匹林质量的 3～4倍的无水乙醇，降温至10℃以内，搅拌养晶0.5～1.5小时，过滤 得晶体，用适量无水乙醇洗涤晶体1～2次；然后40℃真空干燥10～14 小时，分装得成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用以下步骤：
a.称取3kg阿司匹林加入反应釜中，然后加入15kg无水乙醇， 搅拌溶解，溶解温度30℃；
b.将上述阿司匹林乙醇溶液降温至15℃，在加入时间控制在1分 钟以内的条件下加入质量百分浓度为25％的DL-赖氨酸水溶液9.23 kg，此时体系温度升至20℃；
c.搅拌析晶5分钟，期间保持低温，然后加入无水乙醇9kg；
d.降温至10℃以内，搅拌养晶1小时，过滤得晶体，适量无水乙 醇洗涤晶体1次；
e.40℃真空干燥晶体12小时，分装，即得产品。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用以下步骤：
a.称取3kg阿司匹林加入反应釜中，然后加入14kg无水乙醇， 搅拌溶解，溶解温度28℃；
b.将上述阿司匹林乙醇溶液降温至20℃，在加入时间控制在3分 钟以内的条件下加入质量百分浓度为30％的DL-赖氨酸水溶液6.67 kg，此时体系温度升至25℃；
c.搅拌析晶10分钟，期间保持低温，然后加入无水乙醇10kg；
d.降温至10℃以内，搅拌养晶0.5小时，过滤得晶体，适量无水 乙醇洗涤晶体2次；
e.40℃真空干燥晶体12小时，分装，即得产品。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用以下步骤：
a.称取3kg阿司匹林加入反应釜中，然后加入15kg无水乙醇， 搅拌溶解，溶解温度29℃；
b.将上述阿司匹林乙醇溶液降温至25℃，在加入时间控制在2分 钟以内的条件下加入质量百分浓度为29.41％的DL-赖氨酸水溶液 7.29kg，此时体系温度升至28℃；
c.搅拌析晶10分钟，期间保持低温，然后加入无水乙醇10kg；
d.降温至10℃以内，搅拌养晶1.5小时，过滤得晶体，适量无水 乙醇洗涤晶体2次；
e.40℃真空干燥晶体12小时，分装，即得产品。
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