[发明专利]一釜制备支化或微交联聚乳酸的方法无效
| 申请号: | 200910088192.5 | 申请日: | 2009-07-13 |
| 公开(公告)号: | CN101585911A | 公开(公告)日: | 2009-11-25 |
| 发明(设计)人: | 付志峰;曹鼎;石艳;李从举 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | C08G63/60 | 分类号: | C08G63/60;C08G63/80 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 | 代理人: | 刘 萍 |
| 地址: | 100029北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 交联 乳酸 方法 | ||
1.一釜制备支化或微交联聚乳酸的方法,其特征在于:向1.5L配有温控、搅拌、氮气导入管和真空泵的反应釜中加入经过除杂的D,L-乳酸600g和季戊四醇6.1368g、己二酸13.1790g、辛酸亚锡6g,通入氮气10min,加热至140℃下搅拌脱水3小时;然后将温度升至160℃,继续搅拌,打开真空泵,逐步降低体系压力,两小时内将体系的压力降到至小于1000Pa,继续降低压力直至100Pa;从体系温度为160℃开始计时,缩聚8小时出料,得到重均分子量为288700的聚乳酸;采用索氏抽提,测得凝胶含量为20%;聚乳酸的平均官能度为2.0132,所述的平均官能度计算如下:将反应原料中除催化剂外的所有物质纳入到平均官能度计算;通过官能度对比判定过量官能团的反应物,然后根据未过量官能团反应物的物质的量计算平均官能度。
2.一釜制备支化或微交联聚乳酸的方法,其特征在于:向1.5L配有温控、搅拌、氮气导入管和真空泵的反应釜中加入经过除杂的D,L-乳酸500g和季戊四醇5.0132g、己二酸10.7570g、辛酸亚锡5g,通入氮气10min,加热至150℃下搅拌脱水6小时;然后将温度升至190℃,继续搅拌,打开真空泵,逐步降低体系压力,两小时内将体系的压力降到至小于1000Pa,继续降低压力直至100Pa;从体系温度为190℃开始计时,缩聚8小时出料,得到重均分子量为337200的聚乳酸;采用索氏抽提,测得凝胶含量为23%;聚乳酸的平均官能度为2.0123,所述的平均官能度计算如下:将反应原料中除催化剂外的所有物质纳入到平均官能度计算;通过官能度对比判定过量官能团的反应物,然后根据未过量官能团反应物的物质的量计算平均官能度。
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