[发明专利]一釜制备支化或微交联聚乳酸的方法无效

专利信息
申请号: 200910088192.5 申请日: 2009-07-13
公开(公告)号: CN101585911A 公开(公告)日: 2009-11-25
发明(设计)人: 付志峰;曹鼎;石艳;李从举 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C08G63/60 分类号: C08G63/60;C08G63/80
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 代理人: 刘 萍
地址: 100029北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 制备 交联 乳酸 方法
【权利要求书】:

1.一釜制备支化或微交联聚乳酸的方法,其特征在于:向1.5L配有温控、搅拌、氮气导入管和真空泵的反应釜中加入经过除杂的D,L-乳酸600g和季戊四醇6.1368g、己二酸13.1790g、辛酸亚锡6g,通入氮气10min,加热至140℃下搅拌脱水3小时;然后将温度升至160℃,继续搅拌,打开真空泵,逐步降低体系压力,两小时内将体系的压力降到至小于1000Pa,继续降低压力直至100Pa;从体系温度为160℃开始计时,缩聚8小时出料,得到重均分子量为288700的聚乳酸;采用索氏抽提,测得凝胶含量为20%;聚乳酸的平均官能度为2.0132,所述的平均官能度计算如下:将反应原料中除催化剂外的所有物质纳入到平均官能度计算;通过官能度对比判定过量官能团的反应物,然后根据未过量官能团反应物的物质的量计算平均官能度。

2.一釜制备支化或微交联聚乳酸的方法,其特征在于:向1.5L配有温控、搅拌、氮气导入管和真空泵的反应釜中加入经过除杂的D,L-乳酸500g和季戊四醇5.0132g、己二酸10.7570g、辛酸亚锡5g,通入氮气10min,加热至150℃下搅拌脱水6小时;然后将温度升至190℃,继续搅拌,打开真空泵,逐步降低体系压力,两小时内将体系的压力降到至小于1000Pa,继续降低压力直至100Pa;从体系温度为190℃开始计时,缩聚8小时出料,得到重均分子量为337200的聚乳酸;采用索氏抽提,测得凝胶含量为23%;聚乳酸的平均官能度为2.0123,所述的平均官能度计算如下:将反应原料中除催化剂外的所有物质纳入到平均官能度计算;通过官能度对比判定过量官能团的反应物,然后根据未过量官能团反应物的物质的量计算平均官能度。

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