[发明专利]一种氧化镍薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化镍薄膜的制备方法。

背景技术

当前超导领域研究中，二代超导带材变得特别热门，制作带材首先的一个必要条件就是要寻找合适的基底材料和缓冲层材料。其中钇钡铜氧(YBCO)超导体薄膜的研究较为广泛。缓冲层要具备下列要求：第一，要做为不同生长层晶格的过渡层和YBCO超导薄膜生长的模板；第二，要充当扩散壁垒作用，对于金属衬底的材料，要阻止金属元素扩散到超导层抑制超导性能；第三，和基底及超导层不发生化学反应，且具有良好的导热性能。由于镍具有良好的导电性和金属延展性，在它上面制备一层氧化膜薄膜便可获得较好的缓冲层，为制作长的超导带材打下基础。

氧化镍是一种不导电的绝缘体材料，传统的用途是当作陶瓷和玻璃的颜料，用作镍锌铁氧体磁性材料生产中的原料。氧化镍的晶体结构属于Fm3m立方晶系，晶格常数为镍占据4a位置(0，0，0)，氧占据4b位置(0.5，0.5，0.5)。在X射线衍射中，呈现出清晰的立方晶格峰形，依次有(1，1，1)、(2，0，0)、(2，2，0)、(3，1，1)和(2，2，2)等峰位。

目前，氧化镍薄膜制备的方法比较单一，人们采用的是表面氧化外延法生长(surface-oxidation epitaxy method，简称SOE法)。具体情况是K.Matsumoto等人用表面氧化外延法生长NiO薄膜(K.Matsumoto，S.Kim，K.Yamagiwa，Y.Koike，I.Hirabayashi，T.Watanabe，N.Uno，and M.Ikeda，Phsica.C.335，39(2000))。首先是将镍片放在氧化性气氛中，在800到1100℃处理3小时以得到{100}<001>织构的氧化镍；最后是在900-1200℃的炉中氧化5-30分钟。这样做的缺点是实验温度过高，最后阶段的反应程度大且时间较短，导致实验反应状况不易控制。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备氧化镍薄膜的方法。

本发明所提供的制备氧化镍薄膜的方法，是采用直接氧化法进行制备的，包括以下步骤：在包括下述a)气体和b)气体的混合气氛中，将镍或镍钨合金置于反应器中进行热处理，得到所述氧化镍薄膜；

所述a)气体为氩气、氮气或腐蚀性气体；所述腐蚀性气体由SO₂、CO₂和N₂组成，所述腐蚀性气体中SO₂、CO₂和N₂的体积比为0.13-0.16∶18-21∶78.87-81.84；

所述b)气体为氧气；所述a)气体与所述b)气体的体积比为99.3-99.7∶0.3-0.7；

所述热处理的过程如下：以4～6℃/min的速率，将反应器的温度从室温升至300℃，接着以2～3℃/min的速率，将反应器的温度升至480～550℃，保持12～18小时。

其中，所述腐蚀性气体中SO₂、CO₂和N₂的体积比优选为0.146∶19.4∶80.454。

所述a)气体与所述b)气体的体积比为优选为99.5∶0.5。

所述镍钨合金中钨的质量百分含量具体可为3％～8％。

形成所述混合气氛的气体的流量为35～60毫升/分钟。

当所述a)气体为腐蚀性气体时，所述混合气氛中还可加入水蒸气。这是由于腐蚀性气体中含有SO2，和水结合可以形成硫酸根离子，可以很好地和镍片表面原子进行反应，加入的水蒸气可以起一定的催化作用。

本发明中所述镍或镍钨合金在使用前需进行如下处理：将镍或镍钨合金用砂纸抛光表面，并置于乙醇中进行超声清洗。

采用本发明方法可在镍片或镍钨合金片表面获得氧化镍薄膜，该薄膜表面颗粒度均匀，厚度可达到50～80nm。热处理过程中严格控制升温速率，是为了形成致密的氧化镍薄膜。在氩气和氧气混合气氛中，对于纯Ni片，优选在550℃保持12小时；对于Ni-5％W合金，优选在480℃保持12小时。在腐蚀性气体和氧气的混合气氛中，优选将纯Ni片在550℃保持12小时，采取高锰酸钾溶液处理含有SO₂的腐蚀性气体的尾气。

本发明方法实现了在特殊气氛中生长氧化镍薄膜，得到表面形貌良好的薄膜，而且热处理温度在550℃以下，比较节约热能，而且为超导应用提供了一种很好的缓冲层选择，为将来批量生长较长的二代超导带材打下坚实的基础。

附图说明