[发明专利]一种制作复合多级熔融石英粉陶瓷坩埚的方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料领域，涉及到多晶硅铸造用熔融石英陶瓷坩埚制备技术的改进。

背景技术

众所周知，当今世界电力供应渐趋紧张，光伏技术的运用可以有效地缓解这一局面。光伏发电主要有单晶、多晶电池片技术，与单晶相比，多晶光伏具有能耗小、效率高等优点；同样的时间内，耗用同样的能源，多晶产出将是单晶的6～7倍，因而多晶近些年得到广泛运用。己有采用电弧法生产石英坩埚用于单晶硅拉制，化学工业出版社出版的《石英玻璃》ISBN 978-7-025-9751-1，其第五章公开了电弧法生产石英坩埚技术，18英寸石英坩埚每次只可以拉制60Kg单晶硅铸锭，其消耗电能为2000KW，用于单晶硅结晶的石英坩埚正处于应用初期阶段。目前，对于多晶硅熔融结晶所使用的坩埚，业内都采用高纯石墨材料制作，自身制造成本较大；而且石墨坩埚结晶出的多晶硅铸锭，其含杂量较高，硅锭的有效收得率非常低，使用效果不理想，尚不能大规模生产应用。因此，研究开发一种新型的用于多晶硅结晶的坩埚，具有十分重要的实际意义。石英坩埚由于具有良好的耐高温性能、抗热震性、而且不引入杂质等特点，所以成为多晶硅铸造法生产的首选坩埚材料，成为人们关注和开发的热点材料。

目前传统的不透明石英陶瓷的制备方法主要是注浆法，蒋艳红在专利(2008 10124615.X)中就采用注浆法制备了用于多晶硅的不透明石英陶瓷坩埚。该方法主要靠吸水沉淀法来实现颗粒的堆积成型，所以制备的陶瓷坩埚通常存在壁厚和高度方向上颗粒粗细、成分上的不均匀、工艺周期较长、要求多套石膏模具等问题。本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种用于多晶硅结晶的大尺寸不透明石英坩埚凝胶注模成型方法，借助于多级粒径石英粉末的配合实现了石英陶瓷坩埚良好的耐高温和抗炸裂性能。

发明内容

本发明为解决上述问题，提出一种用于多晶硅铸造法生产的熔融石英陶瓷坩埚制备技术。本发明采用多级熔融石英粉末作为原料，通过凝胶注模成型工艺，制备的石英陶瓷坩埚，能够实现多尺度原料的均匀混合，制备的坩埚组织结构均匀，孔隙率可控，具有优异的抗热震能力和耐高温能力，能够满足多晶硅工艺与生产的要求，而且该工艺整个过程简单，无环境污染，适用于工业化生产。该工艺具体为：

一种采用凝胶注模成型工艺制作复合多级熔融石英粉陶瓷坩埚的方法：首先，根据待制备坩埚性能，将石英粉按其直径分为三级：第一级：粒径为0.1μm～1.0μm，第二级：粒径为1.0μm～10μm，第三级：粒径为10μm～50μm，装入混料机种进行干法混合，混合时间为1～50h；

然后，按已知技术进行后续制备工作。

进一步，所述后续制备工作具体包括如下步骤：

第一步：配置复合多级熔融石英粉；

第二步：配置预混液；

第三步：制备熔融石英陶瓷水基料浆；

第四步：加入催化剂和引发剂；

第五步：浇注熔融石英陶瓷坩埚；

第六步：熔融石英陶瓷料浆的固化成型；

第七步：坯体干燥；

第八步：高温烧结。

进一步，优选的三个级别石英粉配比为：第一级石英粉含量为5～25％，第二级石英粉含量为30～70％，余量为第三级石英粉。

进一步，所述第二步具体为：

(1)将单体和交联剂溶解于去离子水中，其中单体为：丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺的一种或两种组合；交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺，单体的浓度为1～10wt％；单体与交联剂的比例为：5∶1～30∶1；

(2)在预混液中加入0.2～1.0wt％的分散剂，分散剂为：聚丙烯酸、聚甲基聚丙烯酸氨、丙烯酸-丙烯酸脂二元共聚物、柠檬酸氨中一种或多种组合；

(3)在上述液体中加入乳酸或醋酸，将液体的PH值调整到2～6，以保证料浆的分散效果。

进一步，所述第三步具体为：

(1)将第二步配制的预混液放入球磨机中，球料比选择0.5∶1-10∶1，其中陶瓷原料的固相体积分数为：40vol％-75vol％。称取60wt％第一步配制的多级熔融石英混合粉料，加入球磨机中，以50～100r/min的转速进行球磨，5-10h后加入20wt％第一步配制的多级熔融石英混合粉料；5～15h后再加入10wt％第一步配制的多级熔融石英混合粉料；5～20h后加入剩余10％第一步配制的多级熔融石英混合粉料，继续进行球磨5～20h后获得熔融石英陶瓷料浆；