[发明专利]一种制作复合多级熔融石英粉陶瓷坩埚的方法

权利要求书

1、一种采用凝胶注模成型工艺制作复合多级熔融石英粉陶瓷坩埚的方法：

首先，根据待制备坩埚性能，将石英粉按其直径分为三级：第一级：粒径为0.1μm～1.0μm，第二级：粒径为1.0μm～10μm，第三级：粒径为10μm～50μm，装入混料机种进行干法混合，混合时间为1～50h；

然后，按已知技术进行后续制备工作。

2、根据权利要求1中所述方法，其特征为：所述后续制备工作具体包括如下步骤：

第一步：配置复合多级熔融石英粉；

第二步：配置预混液；

第三步：制备熔融石英陶瓷水基料浆；

第四步：加入催化剂和引发剂；

第五步：浇注熔融石英陶瓷坩埚；

第六步：熔融石英陶瓷料浆的固化成型；

第七步：坯体干燥；

第八步：高温烧结。

3、根据权利要求1中所述的坩埚生产方法，其特征为：优选的三个级别石英粉配比为：第一级石英粉含量为5～18％，第二级石英粉含量为30～80％余量为第三级石英粉。

4、根据权利要求2中所述的坩埚生产方法，其特征为：

所述第二步具体为：

(1)将单体和交联剂溶解于去离子水中，其中单体为：丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺的一种或两种组合；交联剂为N或N-亚甲基双丙烯酰胺，单体的浓度为1～10wt％；单体与交联剂的比例为：5∶1～30∶1；

(2)在预混液中加入0.2～1.0wt％的分散剂，分散剂为：聚丙烯酸、聚甲基聚丙烯酸氨、丙烯酸-丙烯酸脂二元共聚物、柠檬酸氨中一种或多种组合；

(3)在上述液体中加入乳酸或醋酸，将液体的PH值调整到2～6，以保证分散效果。

5、根据权利要求2中所述的坩埚生产方法，其特征为：

所述第三步具体为：

(1)将第二步配制的预混液放入球磨机中，球料比选择0.5∶1-10∶1，其中陶瓷原料的固相体积分数为：40vol％-75vol％，称取60wt％第一步配制的多级熔融石英混合粉料，加入球磨机中，以50-100r/min的转速进行球磨，5-10h后加入20wt％第一步配制的多级熔融石英混合粉料；5-15h后再加入10％第一步配制的多级熔融石英混合粉料；5-20h后加入剩余10wt％第一步配制的多级熔融石英混合粉料，继续进行球磨5-20h后获得熔融石英陶瓷料浆。

(2)除泡：将上述磨好的熔融石英陶瓷料浆放入容器中进行除泡，除泡方式可以是加入消泡剂，或在真空状态下除泡，或两种销泡方式的组合。

6、根据权利要求2中所述的坩埚生产方法，其特征为：

所述第四步还包括加入催化剂，具体为：

(1)向进行真空除泡后的料浆中加入催化剂，并搅拌均匀，催化剂组成成分为：四甲基乙二铵、三乙醇铵、亚硫酸铵中的一种或几种组合，将催化剂配成水溶液，浓度为：1～100wt％，加入量为陶瓷粉料体积的0～1％；

(2)向上述料浆中加入引发剂，并搅拌均匀，引发剂是下列物质其中之一：过硫酸铵和过硫酸钾中的一种或几种，引发剂的浓度为：1～20wt％加入量为陶瓷粉料体积的0.01～1％。

7、根据权利要求2中所述的坩埚生产方法，其特征为：

所述第五步具体为：

将加过催化剂和引发剂的料浆注入预先准备好的模具中，料浆的注入可以采用压差注入，或常压灌浆注入。

8、根据权利要求2中所述的坩埚生产方法，其特征为：

所述第六步具体为：

(1)采用了催化凝固(即加入了催化剂)，那么料浆的固化可以在常温下进行；

(2)料浆中没有加入催化剂，那么需要将模具置于40～100℃下(可以在恒温箱或水浴内)，保温5min～5h，此时料浆中的单体分子会发生聚合反应形成凝胶网络，从而使石英陶瓷料浆固化转变成为陶瓷坯体。

9、根据权利要求2中所述的坩埚生产方法，其特征为：

所述第七步具体为：

将凝胶坯体首先进行自然风干5～20h，然后放入恒温恒湿箱中进行干燥脱水，烘箱温度为40～100℃，直到干透。

10、根据权利要求2中所述的坩埚生产方法，其特征为：

所述第八步具体为：

将干燥后的陶瓷坯体放于煅烧炉中以0.5～3℃/min的升温速率加热到规定的合成温度(1150℃～1200℃)，保温一定的时间(0.5～30h)，冷却后获得熔融石英陶瓷坩埚。