[发明专利]一种热功率测量装置有效
申请号: | 200910085862.8 | 申请日: | 2009-06-03 |
公开(公告)号: | CN101576520A | 公开(公告)日: | 2009-11-11 |
发明(设计)人: | 张武寿 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | G01N25/20 | 分类号: | G01N25/20;G01R31/36 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 | 代理人: | 徐 宁;关 畅 |
地址: | 100190北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功率 测量 装置 | ||
技术领域
本发明涉及一种测量装置,特别是关于一种热功率测量装置。
背景技术
通常的热导式热功率测量装置由内至外包括样品室、由热电偶串联组成的温差热电堆和外部恒温层。测量时,将待测样品放置在由热电堆包围的封闭样品室中,待测样品产生或吸收的热流从样品室向外壁传递,在热电堆上产生正比于该热流的电信号,通过测量电信号的大小即可获得待测样品的热功率。
在此过程中,需要解决如下问题:由于样品室内温度分布不均匀,使得电信号响应依赖于待测样品在样品室内的位置,由此引起测量误差;由于样品室、外壁与热电偶间热接触的不均匀,引起热功率测量装置的仪器常数,即热功率与输出电信号间的比值,随时间与待测样品热功率变化的漂移问题;循环恒温浴的控温精度要尽可能高,避免量热筒外壁由于温度扰动导致的电信号背景噪音太高的恒温问题;样品室内部通过开口处的缝隙和信号孔与外界的热交换要尽可能小,热功率测量装置的保温层要尽可能厚以免外界温度变化干扰热功率测量的量热筒保温问题。
目前使用的大体积高功率热测量装置有三种,第一种主要用于液态反应,如美国专利申请“热流量热计”(专利号:US4456389)和“化学过程中的热量测定方法”(专利号:US4963399),它们是通过控制或测量反应池外壳循环流体温度变化求得热功率;第二种是利用合金的塞贝克效应测量总热流,如美国专利“全身量热计”(专利号:US5040541);第三种是补偿法测量热功率,如美国专利“干式量热计”(专利号:US6572263)。前两种大体积热功率测量装置由于装置外的环境温度控制精度不高且量热装置内部未安装均温系统,导致装置的本底信号和误差都比较大。而后一种功率测量装置适用于长半衰期的核辐射等缓变过程热功率的测量,不适合测量化学反应等快速放热或吸热过程。中国专利申请“温差电热功率计”(专利公开号:CN1782681)提出用半导体热电模块测量热功率,但仅给出原理,而未提出具体的热功率测量装置装配方案以解决实际热功率测量中遇到的热功率测量装置外部恒温、内部均温和密封待测样品以保证测量尽可能多的实际热流等问题。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的是提供一种大体积、高功率、结构简单,并可有效克服由待测样品在样品室中的位置不同而导致的误差的热功率测量装置。
为实现上述目的,本发明采取以下技术方案:一种热功率测量装置,其特征在于:它包括量热筒、恒温隔热系统、均温系统、标定系统、信号处理与控制系统和箱体;其中所述量热筒为三层嵌套复合结构,最内层为样品室,中间层为互相串联的半导体热电模块,外壁为恒温层;所述样品室内设置热电偶和热电阻;所述半导体热电模块通过机械方法固定在样品室和外壁之间;所述恒温隔热系统包括恒温系统和隔热系统;所述恒温系统包括循环恒温浴、紫铜流体管;所述紫铜流体管紧贴所述量热筒的外壁,紫铜流体管入口通过一恒温槽连接所述循环恒温浴;所述恒温槽中设置与所述循环恒温浴连接的远程温度探头;所述均温系统包括设置在所述样品室中的风扇;所述标定系统包括所述热电阻;所述风扇和热电阻均通过一程控直流电源供电;所述信号处理和控制系统包括计算机和数据采集卡。
所述量热筒分为筒身和顶盖,箱体对应的分为箱体身和箱体盖;所述筒身与顶盖间设置密封圈和柔性隔热垫,所述箱体身与箱体盖间设置密封垫。
所述热电阻由电阻丝缠绕在肋片散热器上制成。
所述紫铜流体管的间距保证每个所述半导体热电模块外侧均有紫铜流体管通过。
所述半导体热电模块的上下表面涂抹导热硅脂。
所述数据采集卡采集所述半导体热电模块的电压信号、所述热电偶的电压信号、所述风扇的电压信号、所述热电阻的电压信号。
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