[发明专利]一种盐酸奥洛他定片及其制备方法和检测方法

权利要求书

1.一种盐酸奥洛他定片，其特征在于该片剂是由如下原料制成：

2.如权利要求1所述的一种盐酸奥洛他定片的制备方法，其特征在于该方法为：将盐酸奥洛他定、乳糖、微晶纤维素，分别过筛，备用；配制2％的羟丙甲基纤维素溶液，备用；取处方量的盐酸奥洛他定与处方量的乳糖混合均匀后，再与处方量的微晶纤维素混合均匀，用处方量的上述2％的羟丙甲基纤维素溶液制软材，制湿颗粒；湿颗粒沸腾干燥；整粒后，加入处方量的硬脂酸镁混合均匀；测定干颗粒主药含量，确定片重，压片；检测，包装。

3.如权利要求2所述的盐酸奥洛他定片的制备方法，其特征在于该方法为：将盐酸奥洛他定、乳糖、微晶纤维素，分别过100目筛，备用；配制2％的羟丙甲基纤维素溶液，备用；取处方量的盐酸奥洛他定与乳糖混合均匀后，再与微晶纤维素在高效湿法混合制粒机中混合均匀，用上述2％的羟丙甲基纤维素溶液制软材，高速剪切制湿颗粒；湿颗粒在65℃以下沸腾干燥；整粒后，加入硬脂酸镁混合均匀；测定干颗粒主药含量，确定片重，压片；检测，包装。

4.如权利要求1所述的盐酸奥洛他定片的检测方法，其特征在于该方法包括如下有关物质测定和含量测定方法：

A有关物质测定方法为：色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱长15-25cm；20-60∶40-80比例的乙腈∶10-30mmol/L磷酸二氢钾溶液为流动相，检测波长为230nm，柱温：25℃；理论板数按盐酸奥洛他定峰计算应不低于3000；盐酸奥洛他定峰与(E)-构型峰的分离度应大于2.0；取相当于含盐酸奥洛他定1-10mg的该盐酸奥洛他定片研细的粉末，精密称定，加流动相配制成1ml中含盐酸奥洛他定150-250μg的溶液，过滤，取续滤液作为供试品溶液；精密量取上述供试品溶液0.5-1.5ml，置量瓶中，加流动相至刻度，配成每1ml含盐酸奥洛他定1-3μg的溶液，作为对照溶液；另称取(E)-构型对照品，加流动相溶解并稀释成150-250μg/ml的异构体溶液；精密量取供试品溶液和异构体溶液各0.5-1.5ml，置量瓶中，配成混合溶液，进样10-30μl，盐酸奥洛他定峰与(E)-构型峰的分离度应大于2.0；精密量取对照溶液10-30μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主峰峰高为满量程的15～25％；再精密量取上述供试品溶液和异构体溶液进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰面积的总和，不得大于对照溶液的主峰峰面积的1.5倍，即1.5％；其中，在(E)-构型峰位置处如有色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰峰面积的一半，即0.5％；

B含量测定方法为：高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；25-45∶55-75比例的乙腈∶10-30mmol/L磷酸二氢钾溶液为流动相，检测波长为220-240nm，柱温：15-35℃，理论板数按盐酸奥洛他定峰计算应不低于3000；测定法：称取相当于盐酸奥洛他定1-10mg的盐酸奥洛他定片细粉，置量瓶中，加流动相溶解，振摇，再用流动相稀释至刻度，摇匀，用滤膜滤过，弃去初滤液，量取续滤液4.0-6.0ml置量瓶中，以流动相稀释至刻度，作为供试品溶液；另取在100-110℃干燥至恒重的盐酸奥洛他定对照品适量，用流动相稀释制成每1ml中含盐酸奥洛他定10-30μg的溶液，分别精密量取10-30μl注入高效液相色谱仪，记录峰面积，按外标法计算百分含量，即得。

5.如权利要求4所述的盐酸奥洛他定片的检测方法，其特征在于该方法中的有关物质测定和含量测定方法为：

A有关物质测定：色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱长25cm；37∶63比例的乙腈∶20mmol/L磷酸二氢钾溶液为流动相，检测波长为230nm，柱温：25℃；理论板数按盐酸奥洛他定峰计算应不低于3000；盐酸奥洛他定峰与(E)-构型峰的分离度应大于2.0；取相当于含盐酸奥洛他定5mg的该盐酸奥洛他定片研细的粉末，精密称定，加流动相配制成1ml中含盐酸奥洛他定200μg的溶液，过滤，取续滤液作为供试品溶液；精密量取上述供试品溶液1.0ml，置100ml量瓶中，加流动相至刻度，配成每1ml含盐酸奥洛他定2μg的溶液，作为对照溶液；另称取(E)-构型对照品，加流动相溶解并稀释成200μg/ml的异构体溶液；精密量取供试品溶液和异构体溶液各1.0ml，置10ml量瓶中，配成混合溶液，进样20μl，盐酸奥洛他定峰与(E)-构型峰的分离度应大于2.0；精密量取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主峰峰高为满量程的15～25％；再精密量取上述供试品溶液和异构体溶液进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰面积的总和，不得大于对照溶液的主峰峰面积的1.5倍，即1.5％；其中，在(E)-构型峰位置处如有色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰峰面积的一半，即0.5％；

B含量测定方法为：高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；35∶65比例的乙腈∶20mmol/L磷酸二氢钾溶液为流动相，检测波长为230nm，柱温：25℃，理论板数按盐酸奥洛他定峰计算应不低于3000；测定法：称取相当于盐酸奥洛他定5mg的盐酸奥洛他定片细粉，置50ml量瓶中，加流动相溶解，振摇，再用流动相稀释至刻度，摇匀，用滤膜滤过，弃去初滤液，量取续滤液5.0ml置25ml量瓶中，以流动相稀释至刻度，作为供试品溶液；另取在105℃干燥至恒重的盐酸奥洛他定对照品适量，用流动相稀释制成每1ml中含盐酸奥洛他定20μg的溶液，分别精密量取20μl注入高效液相色谱仪，记录峰面积，按外标法计算百分含量，即得。