[发明专利]2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲络啉的一步合成方法有效
申请号: | 200910083628.1 | 申请日: | 2009-05-06 |
公开(公告)号: | CN101880278A | 公开(公告)日: | 2010-11-10 |
发明(设计)人: | 蔡丽菲;张伟龙;赵洪玉;戴雷 | 申请(专利权)人: | 北京阿格蕾雅科技发展有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04;B01J31/02;B01J31/04 |
代理公司: | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人: | 胡敬红 |
地址: | 100085 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 苯基 10 菲络啉 一步 合成 方法 | ||
1.2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲络啉的一步合成方法,将邻苯二胺和式III在混合缩水剂的作用下一步合成反应得到,所述混合缩水剂为浓盐酸与有机酸的混合物。
2.根据权利要求1所述的合成方法,所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的合成方法,所述盐酸与有机酸混合物的体积比为1∶9-9∶1。
4.根据权利要求3所述的合成方法,所述盐酸与有机酸混合物的体积比为3∶7-7∶3。
5.根据权利要求1所述的合成方法,所述合成反应包括如下步骤:1)向邻苯二胺的浓盐酸溶液中加入式III,在50-90℃下,反应2-10小时;2)加入有机酸,在90-110℃,回流反应在2-10小时。
6.根据权利要求5所述的合成方法,所述步骤(1)的反应条件为:70-85℃下,反应2-8小时。
7.根据权利要求5所述的合成方法,所述步骤(2)的反应条件为:90-100℃,回流反应在2-8小时。
8.根据权利要求5所述的合成方法,所述步骤(1)中的邻苯二胺的浓盐酸溶液采用如下方法制得:将浓盐酸加入反应容器,邻苯二胺在室温下分批加入反应瓶,搅拌1-6小时。
9.根据权利要求1所述的合成方法,所述合成反应后还包括后处理步骤,所述后处理步骤为将最终反应液在0-5℃时加入氨水,调PH=10-13,去掉水层,加入酮类溶剂,析出固体;抽滤,洗涤,干燥。
10.根据权利要求9所述的合成方法,所述酮类溶剂为丙酮、甲基丙酮、丁酮、2,5-己二酮中的一种或几种。
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