[发明专利]一种制备铜溅射靶材的方法

说明书

技术领域

一种制备铜溅射靶材的方法，涉及一种用于半导体及显示器的具有晶粒大小微细化及高度均匀的金属溅射靶材的制备方法。

背景技术

作为具有高附加值的特种电子材料，靶材是溅射过程中的基本耗材及关键材料，主要使用在微电子、显示器、存储材料以及光学镀膜等产业上，制造用于尖端技术的各种薄膜材料。靶材质量的好坏对金属薄膜材料厚度、均匀性及膜的低电阻率等性能起着至关重要的作用。在不同产业相对比较之下，半导体产业对于溅射靶及溅射薄膜的要求是最高的，例如对溅射薄膜厚度均匀度的要求为其3倍厚度分布标准差的5％以下，当半导体布线线宽不断向下进展的同时，对镀膜夹杂物及缺陷的要求也愈来愈高，反应到溅射靶时，除要求具有较高的纯度及致密度外，还必须具有良好的微观组织，一般而言，溅射靶材的晶粒大小必须控制在100μm以下。实验证明：靶材的晶粒尺寸越细小，溅射薄膜的厚度分布越均匀，溅射速率越快。因此极细晶粒控制技术成为各大溅射靶材制造商的核心技术或专利所在，这也是国内传统金属产业要跨入溅射靶材制造行列所必须建立的技术之一。

一般来说，使用铸造方式制作溅射靶材时，还需进行后期的锻造、冷轧、热处理等工艺，以便改善其微结构组织及尺寸控制，尤其是对于半导体产业用的溅射靶材。因此晶粒细化工艺对于制作半导体溅射靶材而言即成为极为关键的技术。

目前，有关靶材晶粒细化的方法，公开的文献还很少。Johnson Matthey公司在1998年申请核准的美国专利(专利编号：5,809,393)介绍了采用热锻工艺进行靶材晶粒细化的方法。

较为常用的细化靶材晶粒的方法主要有冷轧，退火，挤伸，锻造，压延等几种热处理工艺。冷轧是指热轧板在常温状态下进行的加工轧制，加工过程一般为热轧---酸洗---冷轧。退火是指将金属缓慢加热到一定温度，保持足够时间，然后以适宜速度冷却(通常是缓慢冷却，有时是控制冷却)的一种金属热处理工艺。退火工艺随目的不同而有多种，靶材晶粒细化一般采用的是再结晶退火，适用于经过冷变形加工的金属及合金。目的为使金属内部组织变为细小的等轴晶粒。由于金属或合金经冷轧后，机械性能比较差，硬度太高，必须经过退火才能恢复其机械性能，因此靶材的制备过程中晶粒的细化一般采用多次冷轧+退火工艺。挤伸是指借助液压机等机械对金属材料进行挤压、拉伸。锻造是指利用锻压机械对金属坯料施加压力，使其产生塑性变形以获得具有一定机械性能、一定形状和尺寸锻件的加工方法。通过锻造消除金属在冶炼过程中产生的铸态疏松等缺陷，优化微观组织结构。锻造按变形温度又可分为多种，一般靶材热处理工艺中采用的是热锻(锻造温度高于坯料金属的再结晶温度)。压延则是指加热过的金属或合金，通过相对旋转、水平设置的两辊筒之间的辊隙，制成片状半成品的工艺。结合锻造和压延工艺特点，细化靶材晶粒还可采用锻造+压延工艺。除上述靶材晶粒细化方法外，较为先进的还有喷射成型法。上述细化靶材晶粒的方法存在的主要问题一是靶材晶粒的细化及均匀化有限制，二是工艺过程较为复杂，由于设备的增加，生产成本相对较高，同时影响生产效率。尤其是喷射成型法，因其设备及生产成本过高，不适用于经济规模的商业生产制造。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效简化晶粒细化工艺、降低生产成本、提高生产效率的铜溅射靶材的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种制备铜溅射靶材的方法，其特征在于其制备过程是将铜原料熔化，在1100～1200℃，保护性气氛下，精炼10～40min后，将熔化的铜液滴落到冷盘上冷却制成铜晶粒，再将铜晶粒热压成铜溅射靶材。

本发明的一种铜溅射靶材晶粒的制备方法，其特征在于采用的铜原为纯度大于99.999％的高纯铜。

本发明的一种制备铜溅射靶材的方法，其特征在于所述的保护性气氛为炉体经抽真空至真空度＞10^-3Pa，炉内充入纯度为99.9995％的氩气的保护性气氛。

本发明的一种制备铜溅射靶材的方法，其特征在于所述的冷盘上的盘面冷却温度为4～20℃。

本发明的一种制备铜溅射靶材的方法，其特征在于所述的熔化的铜液滴的单滴重0.50～0.68g，液滴下降高度为30～40cm。