[发明专利]荧光粉的连续动态还原设备及方法

说明书

技术领域

本发明涉及在高温真空环境或可控非氧化性气氛下连续动态还原烧成低价态金属离子激活荧光粉的设备及方法。具体内容包括使用可密闭炉体、抽真空设备、可控非氧化性气体的产生装置、中频感应加热装置、回转窑式反应容器、连续进料装置、尾气净化处理装置和淬火装置，实现连续动态还原焙烧荧光粉物料及淬火急剧冷却，制备亮度高、粒度分布窄和一致性好的荧光粉多晶体的过程。

背景技术

三基色节能灯、白光二极管、等离子平板显示器及液晶显示器的背光源冷阴极灯的绝大多数蓝色、绿色和黄色以及部分红色荧光粉的激活离子多为低价态金属离子，该类荧光粉的合成需要高温还原过程。在还原焙烧过程中，高价态的金属离子被还原后转变为低价态的金属离子与基质材料形成荧光粉。

与本发明具有相同专利权人的发明专利ZL 02121084.5和实用新型专利ZL02235645.2介绍了一种荧光粉还原方法与设备，目前国内外荧光粉企业均采用与上述发明内容类似的方法和设备进行荧光粉的还原制备。该类发明与设备较为突出地存在以下几个问题：

1、采用传统电阻炉进行加热时，长期使用的最高加热温度不宜超过1500℃，不能满足铝酸盐等高熔点体系荧光粉的制备。

2、利用电阻炉进行加热时，热能向整个空间释放，需要非常苛刻的保温措施，且升降温度的速度慢，造成不必要的能量损失，加大了生产成本。

3、温度和还原气体分布不均匀，产品的一致性差。

4、需要间歇式频繁开启炉门进行加料和出料，自动化成程度低。

ZL02121084.5和ZL 02235645.2提到的一种回转窑式电阻炉，与本发明的中频感应加热以及回转窑式反应容器的样式及使用方法具有较大区别；提到的一种包括循环冷却空气、水或油夹套的急剧冷却设备中，空气、水和油不与荧光粉直接接触，这与本发明中的在真空、非氧化性气体、水和油的某一种介质中进行淬火处理也有较大区别。发明人经检索欧洲和美国等国专利数据库中的多国专利文献，并未发现与本发明类似的设计和方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种荧光粉连续动态还原的设备，可使荧光粉物料在真空环境或非氧化性气氛中，在一定温度下，经连续动态焙烧和淬火处理，形成荧光粉粉多晶体，且可降低荧光粉的生产能耗和成本。

本发明的另外一个目的在于提供一种荧光粉的连续动态还原方法，使用本发明所制备的荧光粉具有亮度高、粒度分布窄和一致性好等优点。

本发明所述的荧光粉连续动态还原设备包括可密闭炉体、抽真空设备、可控非氧化性气体的产生装置、中频感应加热装置、回转窑式反应容器、连续进料装置、尾气净化处理装置和淬火装置。其中，所述的回转窑式反应容器为由转动机构带动转动的两端开口的圆筒状反应容器，并以一端开口高于另一端开口的可调节的倾斜方式设置在可密闭炉体内，回转窑反应容器从中频感应加热装置的线圈内部平行穿过；连续进料装置通过管道与可密闭炉体相接，并延伸至回转窑式反应容器上端开口内；在回转窑式反应容器下端开口的下面的可密闭炉体的炉壁上设有出料口，并通过管道与淬火装置相接；抽真空设备分别通过管道与连续进料装置、可密闭炉体和淬火装置相接；尾气净化处理装置分别通过管道与可密闭炉体和可控非氧化性气体的产生装置相接；可控非氧化性气体的产生装置通过管道与回转窑式反应容器相接；可密闭炉体和连续进料装置的顶部通过管道相接；可密闭炉体的顶部设有点火口。

所述的可密闭炉体外壁设有循环的冷却水套。

所述的可控非氧化性气体的产生装置包括产生2个大气压～5个大气压的N₂、Ar、H₂、CO和CH₄气源的装置中的一种或几种装置，和/或分离空气制取N₂的装置、分离空气制取Ar的装置、水分解制取H₂的装置、氨分解制取H₂和氨分解制取N₂中的装置中的一种或几种装置，以及产生和/或制取上述气体的混合和稀释装置。

所述的可密闭炉体内设有可调节回转窑式反应容器的倾斜角度的传动装置，可调节的倾斜角度的范围为0.1°～10°。

所述的连续进料装置的上部设有可开闭的进料口，下部设有可开闭的下料口；在连续进料装置上设有震动装置，内部设有由转动机构带动的可调转速的进料传动杆，该进料传动杆位于下料口的上方。

所述的尾气净化装置包括酸性气体的吸收装置、碱性气体的吸收装置、脱氧装置和脱水装置。