[发明专利]一种纤维素磁性微球及其制备方法无效
| 申请号: | 200910077289.6 | 申请日: | 2009-01-21 |
| 公开(公告)号: | CN101780391A | 公开(公告)日: | 2010-07-21 |
| 发明(设计)人: | 王树森 | 申请(专利权)人: | 王树森 |
| 主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;H01F1/11 |
| 代理公司: | 北京市德权律师事务所 11302 | 代理人: | 王建国 |
| 地址: | 100067 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纤维素 磁性 及其 制备 方法 | ||
1.一种纤维素磁性微球,其中,所述纤维素磁性微球的制备方法如下,
a将纤维素和甲基氧化吗啉溶液以重量比5~10∶100混合均匀,其中甲 基氧化吗啉的含水量低于11%;
b将5~8重量份的FeCl2·4H2O溶于100重量份的去离子水中,加入70~ 80重量份的聚乙二醇,之后加入100~110重量份质量浓度为15%的H2O2, 混合均匀后,加入6N的NaOH溶液调解pH值至10.5,溶液在50~60℃反应, 得到棕黑色磁流体;
c将步骤a和b制得的纤维素溶液和棕黑色磁流体以体积比3~8∶1混合 加入到含有1~2.5%(质量浓度)SPAN80的10~15体积份的液体石蜡中, 在8000~12000rpm转速下搅拌6~15分钟,之后将溶液转入到100体积份含 有1~2.5%(质量浓度)SPAN80的液体石蜡中,在400~2500rpm下,于45~ 60℃下搅拌50~120分钟,冷却,磁性分离磁性微球。
2.如权利要求1所述的纤维素磁性微球的制备方法,其包括如下步骤,
a将纤维素和甲基氧化吗啉溶液以重量比5~10∶100混合均匀,其中甲 基氧化吗啉的含水量低于11%;
b将5~8重量份的FeCl2·4H2O溶于100重量份的去离子水中,加入70~ 80重量份的聚乙二醇,之后加入100~110重量份质量浓度为15%的H2O2, 混合均匀后,加入6N的NaOH溶液调解pH值至10.5,溶液在50~60℃反应, 得到棕黑色磁流体。
c将步骤a和b制得的纤维素溶液和棕黑色磁流体以体积比3~8∶1混合 加入到含有1~2.5%(质量浓度)SPAN80的10~15体积份的液体石蜡中, 在8000~12000rpm转速下搅拌6~15分钟,之后将溶液转入到100体积份含 有1~2.5%(质量浓度)SPAN80的液体石蜡中,在400~2500rpm下,于45~ 60℃下搅拌50~120分钟,冷却,磁性分离磁性微球。
3.如权利要求2所述的制备方法,其中,所述步骤a中所用纤维素为微 晶纤维素或脱脂棉花。
4.如权利要求2所述的制备方法,其中,所述步骤a中将甲基氧化吗啉 溶液在50~80℃下减压蒸除水份,使水含量低于11%(质量)。
5.如权利要求2所述的制备方法,其中,所述步骤a中将纤维素和甲基 氧化吗啉混合溶液放置过夜成均匀的溶液。
6.如权利要求2或3所述的制备方法,其中,所述步骤a中纤维素和甲 基氧化吗啉溶液的重量比为5∶100。
7.如权利要求2所述的制备方法,其中,所述步骤b中所用的聚乙二醇 为聚乙二醇4000、聚乙二醇6000或聚乙二醇8000。
8.如权利要求2所述的制备方法,其中,所述步骤c中冷却采用冰浴冷 却50~80分钟。
9.如权利要求2所述的制备方法,其中,所述步骤c中磁性分离的磁性 微球用石油醚洗涤三次,水洗三次。
10.如权利要求2或9所述的制备方法,其中,所述制得的磁性微球保 存在4℃的水溶液中。
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